[發(fā)明專利]一種釩酸鉍-多酸氣體傳感納米復合材料制備方法

有效

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• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN107064250B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發(fā)明（設計）人: 許林;張倩
• 申請（專利權）人: 東北師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C01G31/00;C01G41/00;B82Y30/00;B82Y15/00
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本發(fā)明提供一種釩酸鉍?多酸氣體傳感納米復合材料的制備方法。所制備的多酸修飾的釩酸鉍納米棒復合氣敏材料可用于光電型氣體傳感器。該氣敏材料是以釩酸鉍納米棒為主體，并用一種Keggin型磷鎢酸加以修飾所形成的釩酸鉍?多酸納米復合材料。在室溫環(huán)境中和氙燈的照射下，該傳感器對有毒的二氧化氮氣體有明顯的傳感檢測性能。本發(fā)明提供的多酸?釩酸鉍納米復合材料制備方法簡單，成本很低，在室溫下就能有效地檢測空氣中低濃度的二氧化氮氣體，適用于新型高性能氣體傳感器的開發(fā)和生產。

發(fā)明人：許林 張倩

技術領域

本發(fā)明屬于氣體傳感器技術領域，涉及一種釩酸鉍-多酸氣體傳感納米復合材料的制備方法。

背景技術

氣體傳感器是指將被測氣體濃度轉換為與其成一定關系的電量輸出的裝置或器件。它利用各種氣體的物理性能和化學性能將環(huán)境中的被監(jiān)測的氣體的變化情況轉化為易處理的電信號，從而使人們能正確有效的控制和應用。是實現(xiàn)自動檢測和自動控制的首要環(huán)節(jié)。釩酸鉍是一種新型高效的半導體光電功能材料，由于其具有可見光吸收能力，化學性質穩(wěn)定，價格低廉，綠色環(huán)保等特點，使其在太陽電池，光催化降解有機污染物等方面都有重要應用。在氣體傳感方面同樣具有很大的應用前景，但是釩酸鉍作為半導體氣敏材料存在著以下問題：

1、釩酸鉍材料中，在電子躍遷到導帶后，電子和空穴容易復合，從而影響電子的傳輸，導致氣體傳感檢測信號的減弱。

2、目前已發(fā)表的釩酸鉍氣體傳感器往往要在高溫條件下才能擁有氣敏性能，而在室溫下性能很差，這不利于對被測氣體的實時監(jiān)控。

如果通過引入其它化合物和釩酸鉍形成復合材料，進而提高在室溫下的氣體傳感性能，將會擴展釩酸鉍氣體傳感器的應用。

多金屬氧酸鹽(即多酸，Polyoxometalates，POMs)是一類多核配合物，至今有近二百年的發(fā)展歷史，已成為無機化學中的重要研究領域。多金屬氧酸鹽(簡稱多酸)是一類良好的電子接受體，可以通過捕獲半導體導帶的光生電子來抑制光生載流子的復合和促進光生載流子的遷移，有利于電子傳遞。因此，我們將多酸引入到釩酸鉍中形成半導體光電納米復合材料，從而明顯提高了釩酸鉍氣體傳感器的檢測性能。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是解決單純的釩酸鉍材料需要在高溫條件下才能應用于氣體傳感的難題，本發(fā)明所制備的材料可以在室溫條件下工作并且對二氧化氮氣體具有很好的傳感檢測性能。

本發(fā)明提供的釩酸鉍-多酸氣體傳感納米復合材料可通過如下方法制備：

(一)釩酸鉍納米棒的制備：

首先在兩個燒杯中分別將一定量Bi(NO₃)₃·5H₂O固體及一定量NH₄VO₃固體溶于30mL稀硝酸溶液中，充分攪拌。然后將含有Bi(NO₃)₃·5H₂O和NH₄VO₃的酸溶液混合攪拌，接著滴加乙二胺至pH為弱酸性，此時燒杯中得到淡黃色懸浮液。把懸濁液轉移到一個100mL的水熱反應釜中，加熱到160℃持續(xù)5小時后，自然冷卻到室溫，離心分離得到黃色產物。用無水乙醇和去離子水清洗之后，在60℃條件下烘干12小時，所得到的黃色粉末即為釩酸鉍納米棒。

(二)釩酸鉍-多酸復合膜的制備：

取0.1g釩酸鉍納米棒和0.003g Keggin型磷鎢酸H₃[PW₁₂O₄₀]·nH₂O(結構見附圖1)粉末，混合后加入適量乙醇并用瑪瑙研缽研磨30min，在室溫下超聲30min，得到黃色懸濁液。用膠頭滴管取一滴，滴在叉指電極上，在轉速500rpm條件下旋涂成膜，晾干后放入馬弗爐中，在200℃下煅燒30min，自然冷卻后，得到釩酸鉍-多酸納米復合薄膜。