[發明專利]一種氧化銦鎵鋅復合粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201710137910.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN107021521A
• 公開（公告）日: 2017-08-08
• 發明（設計）人: 孫本雙;何季麟;舒永春;李慶奎;曾學云;劉洋;楊淑敏;張曉娜;王武;羅寧;王凈豐
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)41104
• 代理人: 時立新

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種氧化銦鎵鋅復合粉末的制備方法。

背景技術

銦鎵鋅氧化物（IGZO）是氧化銦、氧化稼和氧化鋅相互固溶的復合氧化物。IGZO具有很好的光電性能，含有IGZO的薄膜具有較高的導電性和可見光透射性、特別是可在均一性極佳的非結晶狀態下實現不遜于結晶狀態的電子遷移率特性，適用于制備高遷移率的TFT晶體管，因而被廣泛應用于平板顯示器領域。制備薄IGZO膜的方法有濺射法、真空蒸鍍法、溶膠-凝膠法、團簇沉積法和涂覆法等。

濺射法是制備IGZO薄膜的常用方法，當采用真空蒸鍍或者磁控濺射制備IGZO膜時，首先要制備出IGZO粉末，再將粉末壓制燒結成IGZO靶。其中，IGZO粉末的粒度、粒度范圍、比表面積以及粒度均勻性是影響IGZO燒結體、IGZO靶材以及最終IGZO薄膜性質的重要參數。如果IGZO粉末的粒度、粒形、粒度分布及均勻性等各項性能得不到保證，則IGZO粉末的燒結工序會使燒結體出現密度低下、密度均勻性差或晶粒粗大等現象，從而產生IGZO靶材導電性能差，在磁控濺射過程中電弧放電等不良現象，最終導致IGZO薄膜質量下降。

在現有技術中，IGZO粉末通常采用如下制備方法：分別利用金屬銦和金屬稼、金屬鋅得到氧化銦粉末、氧化稼粉末和氧化鋁粉末，然后將氧化銦、氧化稼和氧化鋁三種粉末混合分散，如中國專利： CN 102959122A（濺射靶制造方法及濺射靶）。由于作為基礎原料的金屬銦和金屬稼、金屬鋅的溶解速度、溶解溫度、中和pH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，從而氧化銦粉末、氧化稼粉末和氧化鋅粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了氧化銦粉末、氧化稼粉末薄膜的質量。

發明內容

為了制得粒度小、粒徑均勻且比表面積高的氧化銦鎵鋅復合粉末，本發明的目的在于提供一種氧化銦鎵鋅復合粉末的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種氧化銦鎵鋅復合粉末的制備方法，包括以下步驟：

（1）將銦、鎵、鋅通過熔煉得到熔融的銦鎵鋅合金，然后采用旋轉盤法得到粒狀合金；

（2）將步驟（1）所得粒狀合金溶解于硝酸中，得到混合溶液；

（3）調節步驟（2）所得混合溶液的pH為7~8，持續攪拌以析出沉淀，然后分離、洗滌、干燥；

（4）將步驟（3）所得產物于600~1200℃煅燒3~8小時，即得。

優選地，步驟（1）中熔煉采用真空熔煉爐，熔煉溫度為380~460℃。

優選地，步驟（1）中所得粒狀合金的粒徑為4~10毫米。

優選地，步驟（1）中所述銦、鎵、鋅的質量比為1：1：1。

優選地，步驟（2）具體為將步驟（1）所得粒狀合金加入硝酸中，于120~260℃攪拌6~10小時，所述粒狀合金的投加量為30~60 g/L且投加速率為3600~10000g/L·h。

進一步，步驟（2）中所述硝酸的濃度為30 wt %~60 wt%。

優選地，步驟（3）具體為向步驟（2）所得混合溶液中加入堿性調節劑，調節pH值至7~8，于50~80℃攪拌30~80分鐘，然后靜置、分離、洗滌、干燥、粉碎。

進一步，步驟（3）所述堿性調節劑為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液及氨水中一種或兩種以上。

較好地，所述氨水的濃度為10 wt%~40 wt%，最優為25 wt%。

優選地，步驟（3）中所述干燥采用噴霧干燥法。

其中，步驟（1）優選的熔煉溫度保證了金屬銦、金屬鎵和金屬鋅在均勻溶解的同時不易產生高溫揮發，最優的熔煉溫度為400℃；旋轉盤法是將熔融的銦鎵鋅合金通過1~2毫米直徑的噴嘴流滴至傳送帶上，冷卻后得到粒狀合金，粒狀合金一方面有利于與硝酸的混合反應，保證了反應的順利進行，另一方面避免了反應產物之間的團聚，保證了制得的氧化銦鎵鋅復合粉末粒徑的均勻性，粒狀合金的最優粒徑為6毫米。