[發明專利]土壤可溶性有機氮簡化測定方法

在審

• 申請號: 201710137318.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106706540A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 梁斌;李俊良;董靜;丁效東
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司37241
• 代理人: 趙翠

技術領域

本發明涉及一種簡化的土壤中可溶性有機氮的測定方法。

背景技術

土壤可溶性有機氮是指可以溶于水或鹽溶液的有機氮，是土壤氮素中最活躍的組分之一。一方面，它是土壤有效養分的來源之一，可以直接或經過轉化后為作物吸收；另一方面，它的移動性較強，可隨水分運移而發生徑流或淋溶流失，引起環境污染。研究發現，在農田中可溶性有機氮含量為2.9～12.3mg·kg^-1，占可溶性總氮(可溶性有機氮和無機氮之和)的13～82％。通過總結前人的研究，Kessel等發現，農田中可溶性有機氮的損失占總溶解性氮素損失的26％。近幾年，為探索其影響因素，組成、運移特性等，越來越多的研究圍繞可溶性有機氮展開。

目前測定可溶性有機氮的方法為差減法(如圖1)，需要測定可溶性總氮的含量和礦質態氮的含量，兩者之差即為可溶性有機氮的含量。該方法步驟繁瑣；并且礦質態氮的測定結果直接影響可溶性有機氮的計算結果，尤其是在礦質態氮含量高的土壤中，礦質態氮測定的誤差對計算可溶性有機氮的含量影響很大，甚至在有的情況下計算為負值；由于可溶性總氮的測定是采用堿性過硫酸鉀氧化法進行的，溶液中的銨態氮往往在測定過程中發生損失，使可溶性有機氮的測定結果偏低；另外，在采用¹⁵N示蹤技術進行試驗時，不能直接檢測¹⁵N在可溶性有機氮中的行為。

發明內容

針對以上問題，本發明旨在提供一種新方法，使可溶性有機氮的測定更簡便，誤差更小，結果更準確，使其更適用于礦質態氮含量高的土壤。

一種土壤可溶性有機氮簡化測定方法，包括以下步驟：

(1)采集新鮮土壤，用0.5mol/L硫酸鉀溶液制成土壤浸提液，硫酸鉀溶液與土壤的質量比為5:1，在振蕩機中振蕩25-35min，轉速為180-220轉/分鐘，振蕩完成后用濾紙過濾得澄清土壤浸提液；

(2)將土壤浸提液的pH調節至pH＝8～9；

(3)向每100ml土壤浸提液中加入2g及以上的戴氏合金進行還原反應，反應溫度為20-25℃，反應時間為2小時；

(4)紫外分光光度計法直接測定溶液中的可溶性有機氮含量，將測定值乘以系數1.19得到實際的可溶性有機氮含量。

進一步地，所述步驟(1)中采集土壤后過2mm土壤篩，使土壤中的氮更容易溶解到溶液中。

進一步地，所述步驟(1)中浸提溫度為20-25℃，使土壤中的氮更容易溶解到溶液中。

進一步地，所述步驟(2)中pH為9。

進一步地，所述步驟(3)中反應溫度為20℃。

所述步驟(1)制備的浸提液中包括硝態氮、銨態氮和可溶性有機氮。

所述步驟(2)將pH調節至pH＝8-9是為下一步硝態氮還原為銨態氮以及銨態氮的揮發提供反應條件。

所述步驟(3)加入2g及以上戴氏合金(過量)的目的是將硝態氮全部轉化為銨態氮；

所述步驟(4)系數1.19是有效補充校正上述步驟中可溶性有機氮少量的水解損失。

本發明方法可將溶液中礦質態氮(硝態氮和銨態氮)轉化為氨氣排出，而保留原有的可溶性有機氮，而后通過紫外分光光度計法(過硫酸鉀氧化法)直接測定溶液中的可溶性有機氮含量，該方法操作簡單、高效，測定誤差更小，結果更準確，測定數值與傳統方法顯著相關，可作為可溶性有機氮直接測定的一種方法。該方法特別適用于以下兩種情況：一是試驗條件有限，缺乏礦質氮測定所需儀器的情況；二是在礦質態氮含量高，對可溶性有機氮結果影響大的情況。本方法還可以通過¹⁵N同位素標記直接研究可溶性有機氮中¹⁵N豐度。

附圖說明

圖1現有技術可溶性有機氮測定流程簡圖；

圖2本發明可溶性有機氮測定流程簡圖；

圖3不同反應條件對銨態氮回收率的影響；

圖4不同反應條件對硝態氮回收率的影響；

圖5不同反應條件對可溶性有機氮分解的影響；

圖6不同反應溫度及時間對硝態氮還原效率的影響；

圖7不同反應溫度及時間對可溶性有機氮分解率的影響

圖8傳統方法和本發明方法可溶性有機氮測定數據相關性分析。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖和實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1本發明方法各反應條件的確定