[發(fā)明專利]從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710135090.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-08
• 公開（公告）號(hào): CN106883281B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁萬超;蔣先曲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 眉山市新功生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所51213
• 代理人: 劉興亮,吳瑞芳

1.一種從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一、結(jié)合態(tài)鵝去氧膽酸的游離

1.1將鴨膽汁投入反應(yīng)瓶，加入氫氧化鈉，氫氧化鈉用量與鴨膽汁用量比為1：15至1：25g/ml攪拌溶解后，升溫至90至110℃，保持溫度進(jìn)行反應(yīng)18～24小時(shí)；使牛磺鵝去氧膽酸酯鍵斷裂，轉(zhuǎn)變?yōu)轾Z去氧膽酸鈉鹽；

1.2待反應(yīng)完成后，降溫至10～15℃，緩慢滴加稀鹽酸或稀硫酸，調(diào)pH值至3～4，此時(shí)，膽酸類物質(zhì)形成沉淀析出，過濾去除廢水，收集固體，得鵝去氧膽酸粗品；

步驟二、粗品中脂肪酸的去除

將鵝去氧膽酸粗品用粉碎機(jī)粉碎成低于200目的粉末，取鵝去氧膽酸粗品粉末投入反應(yīng)瓶中，第一次加入石油醚，石油醚用量與鵝去氧膽酸粗品粉末的用量比為3：1至5：1ml/g，20～30℃快速攪拌反應(yīng)1小時(shí)，過濾；濾餅再次投入反應(yīng)瓶中，第二次加入石油醚，石油醚用量與鵝去氧膽酸粗品粉末的用量比為1：1至3：1ml/g，20～30℃快速攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，過濾；濾餅干燥，得脫脂固體；

步驟三、3α，7α，23-三羥基-5β-膽烷酸的去除

3.1取脫脂固體，加入乙醇，乙醇用量與脫脂固體的用量比為4：1至6：1ml/g，攪拌溶解完全，加入活性炭，活性炭用量與脫脂固體的用量比為1：60至1：40g/g，升溫至60～65℃，進(jìn)行脫色反應(yīng)1～2小時(shí)，過濾，收集濾液；

3.2常壓下，加熱回收掉80％的乙醇加入量；剩余溶液，快速攪拌下，緩慢滴加水，待溶液變白時(shí)，停止滴加，維持?jǐn)嚢杈徛禍刂?0～15℃；攪拌結(jié)晶1～2小時(shí)，過濾，經(jīng)薄層色譜分析，濾餅為3α，7α，23-三羥基-5β-膽烷酸，濾液主要為鵝去氧膽酸，收集濾液；

3.3快速攪拌下，繼續(xù)向?yàn)V液中滴加9至11倍于濾液體積的水，攪拌結(jié)晶1～2小時(shí)，過濾，收集濾餅，干燥，得鵝去氧膽酸粗品；

步驟四、鵝去氧膽酸精制

取步驟3.3制備得到的鵝去氧膽酸粗品，加入二氯甲烷，二氯甲烷用量與鵝去氧膽酸粗品的用量比為9：1至11：1ml/g，升溫?cái)嚢瑁亓鞣磻?yīng)0.5～1小時(shí)，緩慢降溫至0～5℃，攪拌結(jié)晶1～2小時(shí)，過濾，得鵝去氧膽酸精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：

步驟一中，氫氧化鈉用量與鴨膽汁用量比為1：20g/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：

步驟二中，第一次加入石油醚，石油醚用量與鵝去氧膽酸粗品粉末的用量比為4：1ml/g，第二次加入石油醚，石油醚用量與鵝去氧膽酸粗品粉末的用量比為2：1ml/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：

步驟三中，乙醇用量與脫脂固體的用量比為5：1ml/g，活性炭用量與脫脂固體的用量比為1：50g/g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：

步驟3.3中，繼續(xù)向?yàn)V液中滴加10倍于濾液體積的水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鴨膽汁中提取鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：

步驟四中，二氯甲烷用量與鵝去氧膽酸粗品的用量比為10：1ml/g。