[發(fā)明專利]一種四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料的制備及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710129972.4 | 申請(qǐng)日: | 2017-03-07 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106952743B | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孔泳;王丙虎 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 常州大學(xué) |
| 主分類號(hào): | H01G11/86 | 分類號(hào): | H01G11/86;H01G11/30;H01G11/38;H01G11/46 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213164 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 四氧化三鈷 二硫化鉬 核殼材料 制備 電容性能測試 電子轉(zhuǎn)移能力 導(dǎo)電性 空間穩(wěn)定性 修飾電極 支撐作用 比電容 摻氮 應(yīng)用 | ||
1.一種可用于電化學(xué)儲(chǔ)能的四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾電極的制備方法,其特征在于:步驟如下:
a、四氧化三鈷/碳的制備:稱取六水硝酸鈷、2-甲基咪唑分別溶于5~10mL去離子水和30~60mL去離子水中,然后將兩溶液混合并在室溫下攪拌,最后將生成物離心,用水和乙醇洗滌數(shù)次并在烘箱中干燥得到金屬有機(jī)框架ZIF-67,將制備的ZIF-67置于管式爐中在氮?dú)鈼l件下煅燒,最后將煅燒后的樣品置于馬弗爐中二次煅燒;
b、四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料的制備:將步驟a中所得四氧化三鈷/碳超聲分散到溶有四硫代鉬酸銨的二甲基甲酰胺溶液中,后將分散液置于反應(yīng)釜中,完畢后,將反應(yīng)釜置于馬弗爐中一定溫度下反應(yīng)數(shù)小時(shí),最后將生成物離心,用水和乙醇洗滌數(shù)次并在烘箱中烘干;
c、四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾電極的制備:將四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料超聲分散于超純水中,然后取3~10μL的分散液滴涂到電極上,室溫下干燥,得到四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾的電極;
d、四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料的電容性能測試:通過電化學(xué)工作站進(jìn)行四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料電容性能的測試,本實(shí)驗(yàn)采用三電極體系,四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾電極為工作電極,鉑片為對(duì)電極,Ag/AgCl電極為參比電極,電解液為1~6mol/L KOH溶液,在以上條件下進(jìn)行計(jì)時(shí)電位測試,并通過計(jì)時(shí)電位圖計(jì)算四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料的比電容。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種可用于電化學(xué)儲(chǔ)能的四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾電極的制備方法,其特征是:所述步驟a中六水硝酸鈷的量為0.5~1g,2-甲基咪唑的量為10~15g,室溫下攪拌的時(shí)間是5~10h,烘箱中干燥的溫度為50~100℃,干燥的時(shí)間是20~40h,在管式爐中煅燒的溫度是600~800℃,煅燒時(shí)間為2~8h,在馬弗爐中二次煅燒的溫度是100~400℃,煅燒時(shí)間為10~20h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種可用于電化學(xué)儲(chǔ)能的四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾電極的制備方法,其特征是:所述步驟b中四氧化三鈷/碳的量為30~60mg,二甲基甲酰胺溶液的體積是20~80mL,四硫代鉬酸銨的量為10~50mg,在馬弗爐中反應(yīng)的溫度為100~300℃,反應(yīng)的時(shí)間為5~15h,烘箱中干燥的溫度是50~100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種可用于電化學(xué)儲(chǔ)能的四氧化三鈷/碳@二硫化鉬核殼材料修飾電極的制備方法,其特征是:所述步驟c中分散液的濃度為1~5mg/mL。
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