[發(fā)明專利]季銨鹽型三硅氧烷雙子表面活性劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710129735.8 | 申請日: | 2017-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN106928267B | 公開(公告)日: | 2019-10-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 佟慶笑;陳彩萍;盧峰 | 申請(專利權(quán))人: | 汕頭大學(xué) |
| 主分類號: | C07F7/10 | 分類號: | C07F7/10;B01F17/54 |
| 代理公司: | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202 | 代理人: | 溫旭;張澤思 |
| 地址: | 515063 *** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 銨鹽 型三硅氧烷 雙子 表面活性劑 制備 方法 | ||
1.一種季銨鹽型三硅氧烷雙子表面活性劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)將摩爾比為(1~1.3):1的N,N-二甲基烯丙基與七甲基三硅氧烷加入反應(yīng)器中,氮?dú)獗Wo(hù)攪拌升溫至60~80℃,加入用量為七甲基三硅氧烷的30~75ppm的氯鉑酸的異丙醇溶液作為催化劑,升溫至90~120℃,回流2~5h,將所得產(chǎn)物于40~70℃減壓旋蒸除去異丙醇,得到無色透明液體,得到含硅烷基的叔胺;
(2)使步驟(1)所得到的含硅烷基的叔胺與Br-R-Br在溶劑中進(jìn)行季胺化反應(yīng),得到所述季銨鹽型三硅氧烷雙子表面活性劑;
其中,
含硅烷基的叔胺與Br-R-Br的摩爾比為2.1~2.8。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中步驟(2)中所述溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其中步驟(2)按以下方式進(jìn)行:
在步驟(1)所得到的含硅烷基的叔胺中加入適量溶劑,氮?dú)獗Wo(hù)攪拌加入Br-R-Br,70~100℃反應(yīng)2~7天,反應(yīng)完畢后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,即得到所述季銨鹽型三硅氧烷雙子表面活性劑。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,進(jìn)一步包括對步驟(2)所得的產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶提純步驟。
5.一種采用如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的方法制備的季銨鹽型三硅氧烷雙子表面活性劑。
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