[發明專利]一種致密六方氮化硼塊體的制備方法

有效

• 申請號: 201710127023.2
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN108529572B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 李建林;王連軍;楊浩田;冉佳佳;林坤鵬;章文;江莞;范宇馳
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

本發明涉及一種致密的各向同性六方氮化硼塊體的制備方法。其包括：1.復合氮化硼粉體的制備采用兩種或幾種不同粒徑的立方氮化硼粉體均勻混合后，作為制備致密的六方氮化硼塊體的前驅體。2.致密六方氮化硼塊體的燒結制備將混合后的立方氮化硼粉體加壓加熱燒結。高溫時，立方氮化硼顆粒轉變為呈洋蔥狀的六方氮化硼，同時發生體積膨脹，從而得到致密的各向同性六方氮化硼塊體本發明中所制備的六方氮化硼塊體無需引入任何添加劑，且具有獨特的晶體結構。可用于機械和電子工業，以及核能工業等。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種致密的各向同性六方氮化硼塊體的制備方法。

背景技術

致密六方氮化硼的各向異性比小，機械強度好，開口氣孔率極低，易于制成高強度高密度的制品，是用于制作軸承、坩堝、電絕緣體等制品的理想材料。致密六方氮化硼的制備方法對于減磨材料、耐火材料的行業發展、相關領域科技及國家工業發展至關重要。

六方氮化硼是一種共價鍵化合物，其在高溫下的自擴散系數低，是一種難以燒結的材料。且六方氮化硼晶粒具有特殊的片層形貌，其在C軸方向的結合力遠遠小于垂直于C軸方向的結合力，晶體主要沿板面方向生長，沿厚度方向的生長比較緩慢，從而形成片狀晶體結構，在燒結時形成相互支撐的卡片搭橋結構，阻礙材料的收縮，很難獲得致密的六方氮化硼塊體。純的六方氮化硼經過燒結其相對密度僅能達到70％左右，因此需要添加合適的燒結助劑并選擇合理的燒結方案進行燒結。通過添加燒結助劑獲得的六方氮化硼雖然致密度得到一定提高，但是會降低其的高溫使用性能。且一些由六方氮化硼制成的真空器件要求具有很低的介電常數和介質損耗，較高的熱導率，高的真空度，所以應避免雜質的引入，并保證六方氮化硼具有一定的強度。因此，研究致密六方氮化硼的制備成為我國的迫切課題。

發明內容

為了克服現有技術的不足，攻克致密六方氮化硼制備難題并獲得高品質材料，本發明提供了一種致密六方氮化硼塊體的制備方法。

本發明采用的具體技術方案是：

一種致密六方氮化硼塊體的制備方法，是通過先制備復合氮化硼粉體，再經過燒結轉化為致密氮化硼塊體。

進一步的，所述復合氮化硼粉體是采用至少2種粒徑尺寸的立方氮化硼粉體，均勻混合后制得燒結前的前驅體粉末。

進一步的，所述復合氮化硼粉體的制備過程包括以下步驟：

步驟(1)：分別稱取2.5g和0.25g不同粒徑的立方氮化硼粉，研磨混合；

步驟(2)：將研磨后的混合粉體加入50ml溶劑，超聲分散20-30min；

步驟(3)：將分散好的溶液，在65℃下攪拌使溶劑蒸發至溶液成糊狀，再60℃烘干；

步驟(4)：取出物料，滴入幾滴無水乙醇并研磨至干燥，重復該步驟4次；

步驟(5)：將所得粉體用不銹鋼標準篩過篩，獲得前驅體粉末。

優選的，所述步驟(1)中，所述的溶劑為無水乙醇。

優選的，所述步驟(5)中，所述的不銹鋼標準篩尺寸為100目/0.15mm。

進一步的，所述燒結的具體過程為：稱取所述混合氮化硼粉體置于模具中，在保護氣體氣氛下燒結；燒結時模具施加50-100MPa軸向壓力；或稱取所述混合氮化硼粉體干壓成型，放入石英玻璃套，抽真空后密封進行燒結，施加50-180MPa的壓力。高溫時，立方氮化硼顆粒轉變為呈洋蔥狀的六方氮化硼，體積膨脹，從而得到致密的各向同性六方氮化硼塊體。

優選的，所述模具為石墨模具，避免制備過程中摻入其他雜質，影響成品品質。

優選的，所述保護氣體氣氛為氬氣。