[發明專利]一種致密六方氮化硼塊體的制備方法有效
| 申請號: | 201710127023.2 | 申請日: | 2017-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN108529572B | 公開(公告)日: | 2022-07-15 |
| 發明(設計)人: | 李建林;王連軍;楊浩田;冉佳佳;林坤鵬;章文;江莞;范宇馳 | 申請(專利權)人: | 海南大學 |
| 主分類號: | C01B21/064 | 分類號: | C01B21/064 |
| 代理公司: | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
| 地址: | 570228 *** | 國省代碼: | 海南;46 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 致密 氮化 塊體 制備 方法 | ||
1.一種致密的各向同性六方氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:先制備復合立方氮化硼粉體,再經過燒結時,相轉變的體積膨脹效應得到致密的六方氮化硼塊體;
所述復合立方氮化硼粉體是采用至少2種粒徑尺寸的立方氮化硼粉體,均勻混合后制得燒結前的前驅體粉末;
所述燒結的具體過程為:
稱取所述復合立方氮化硼粉體置于模具中,在保護氣體氣氛下燒結;燒結時模具施加50-100MPa軸向壓力,高溫時,立方氮化硼顆粒轉變為呈洋蔥狀的六方氮化硼,體積膨脹,從而得到致密的各向同性六方氮化硼塊體,所述燒結為放電等離子體燒結,具體燒結溫度為1400-1800℃,溫度上升的速率為150℃/min;
或,稱取所述復合立方氮化硼粉體干壓成型,放入石英玻璃套,抽真空后密封進行燒結,施加50-180MPa的壓力,高溫時,立方氮化硼顆粒轉變為呈洋蔥狀的六方氮化硼,體積膨脹,從而得到致密的各向同性六方氮化硼塊體,所述燒結為熱等靜壓燒結,具體燒結溫度為1600-1900℃,溫度上升的速率為10℃/min。
2.根據權利要求1所述的致密氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:所述復合立方氮化硼粉體的制備過程包括以下步驟:
步驟(1):分別稱取2.5g和0.25g不同粒徑的立方氮化硼粉,研磨混合;
步驟(2):將研磨后的混合粉體加入50ml溶劑,超聲分散20-30min;
步驟(3):將分散好的溶液,在65℃下攪拌使溶劑蒸發至溶液成糊狀,再60℃烘干;
步驟(4):取出物料,滴入幾滴無水乙醇并研磨至干燥,重復該步驟4次;
步驟(5):將所得粉體用不銹鋼標準篩過篩,獲得前驅體粉末。
3.根據權利要求2所述的致密氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,所述的溶劑為無水乙醇。
4.根據權利要求2所述的致密氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中,所述的不銹鋼標準篩尺寸為100目/0.15mm。
5.根據權利要求1所述的致密氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:所述模具為石墨模具。
6.根據權利要求1所述的致密氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:所述保護氣體氣氛為氬氣。
7.根據權利要求1所述的致密氮化硼塊體的制備方法,其特征在于:加壓的起始溫度為1000-1300℃。
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