[發明專利]雜多酸、MOF及中空分子篩三元復合脫硫催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201710126634.5 | 申請日： | 2017-03-03 |
| 公開（公告）號： | CN107051583A | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發明（設計）人： | 趙建社;李斯文;高瑞民 | 申請（專利權）人： | 趙建社;高瑞民 |
| 主分類號： | B01J31/18 | 分類號： | B01J31/18;B01J27/188;C10G27/10 |
| 代理公司： | 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙)11368 | 代理人： | 劉玲玲 |
| 地址： | 71000*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雜多 mof 中空 分子篩 三元 復合 脫硫 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.雜多酸、MOF及中空分子篩三元復合脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
Step1：制備鎢取代的磷鉬Keggin型雜多酸H3PMo12-xWxO40﹒nH2O或其金屬鹽，其中，鎢取代的磷鉬Keggin型雜多酸H3PMo12-xWxO40﹒nH2O記為POM，其金屬鹽記為M-POM，x＝2、4、6、8、10，n＝14；
Step2：以Cu(NO3)2、POM或M-POM、(CH3)4NOH﹒5H2O、均苯三酸和中空分子篩為原料，采用一鍋法水熱合成雜多酸、MOF及中空分子篩三元復合脫硫催化劑，其中，水熱合成的工藝條件為：
30min內升溫到180℃，保持16h后以1.25℃/min的速率降溫至30℃，最后抽濾烘干得淡藍色粉末狀產物。
2.根據權利要求1所述的雜多酸、MOF及中空分子篩三元復合脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，在Step1中，以Na2HPO4、Na2MoO4﹒2H2O和Na2WO4﹒2H2O為原料來制備鎢取代的磷鉬Keggin型雜多酸H3PMo12-xWxO40﹒nH2O，具體的制備方法為：
(1)稱取Na2HPO4和Na2MoO4﹒2H2O，分別溶解于去離子水中，溶解均勻后進行混合，在90℃回流攪拌30min；
(2)稱取Na2WO4﹒2H2O，溶解于去離子水中，溶解均勻后加入至上述混合溶液中；
(3)用濃硫酸調節上述混合溶液的pH值，使pH＝2，繼續回流6h；
(4)用乙醚萃取收集最下層亮黃色油狀產物，通過熱水浴干炒的方法得到亮黃色粉末，即鎢取代的磷鉬Keggin型雜多酸H3PMo12-xWxO40﹒nH2O。
3.根據權利要求2所述的雜多酸、MOF及中空分子篩三元復合脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述Na2HPO4、Na2MoO4﹒2H2O和Na2WO4﹒2H2O三者的物質的量之比為1：6：6。
4.根據權利要求1所述的雜多酸、MOF及中空分子篩三元復合脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，在Step1中，以鎢取代的磷鉬Keggin型雜多酸H3PMo12-xWxO40﹒nH2O、Ba(OH)2﹒8H2O和M2(SO4)y為原料來制備雜多酸金屬鹽，具體的制備方法為：
(1)稱取Ba(OH)2﹒8H2O，加入到鎢取代的磷鉬Keggin型雜多酸水溶液中，充分攪拌30min；
(2)再加入M2(SO4)y，繼續攪拌4h，底部出現大量白色沉淀；
(3)過濾除去白色沉淀，對濾液進行重結晶后即得鎢取代的磷鉬雜多酸金屬鹽。
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