[發(fā)明專利]一種負(fù)載型離子液體催化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710126626.0
• 申請(qǐng)日: 2017-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107096570A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李三喜;郝鵬飛;王松;關(guān)銀燕;張林楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/28
• 分類號(hào): B01J31/28;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 沈陽(yáng)銘揚(yáng)聯(lián)創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)21241
• 代理人: 趙艷

1.一種負(fù)載型離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，以磁性硅膠為載體，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后，負(fù)載了有機(jī)堿催化劑；具體的制備方法為：

(1)Fe₃O₄納米粒子的制備

將質(zhì)量比為2～4:1的鐵鹽和亞鐵鹽混合物溶于水后加入到三口瓶中,和水的質(zhì)量比為1:5～30,在N2保護(hù)下加入NH₃·H₂O，使得溶液的PH值為9-11，得到黑色沉淀，在60～80℃下攪拌反應(yīng)0.5～5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌至中性，用磁鐵收集Fe₃O₄，再用乙醇洗滌2-3次，干燥；

(2)Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠的制備

取制備的0.5～1g的Fe₃O₄納米粒子，均勻地分散在40～80mL的NH₃·H₂O乙醇液中，使其重量百分比為5～20％，超聲處理10～30min，攪拌0.5～3h后，溶液呈黑色，然后加入正硅酸四乙酯，F(xiàn)e₃O₄與正硅酸四乙酯的質(zhì)量比為1:8～12，繼續(xù)攪拌10～15h；用磁鐵分離所得產(chǎn)物，去離子水、乙醇洗滌后，真空干燥；NH₃·H₂O乙醇液為25％的氨水溶液與乙醇按照1：1～10的質(zhì)量比混合得到的；

(3)Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠粒子的硅烷化處理

取制備的1～3g的Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠分散在40～80mL的無(wú)水甲苯中，向此體系中加入硅烷偶聯(lián)劑，F(xiàn)e₃O₄/SiO₂磁性硅膠與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:1～5，在N₂保護(hù)下回流反應(yīng)12～24h后冷卻至室溫，用500～700目的濾布過(guò)濾，再在索氏抽提器中用CH₂Cl₂回流12-24h，除去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑，將得到的固體減壓干燥，得到硅烷化處理的Fe₃O₄/SiO₂磁性硅載體；

(4)Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠負(fù)載堿性離子液體催化劑的制備

取2～4g的Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠分散在40～80mL甲苯中，向此體系中加入有機(jī)堿，硅烷化處理的Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠與有機(jī)堿的質(zhì)量比為1:2～6，在N₂保護(hù)下回流反應(yīng)12-24h，冷卻至室溫，用500-700目的濾布過(guò)濾，再在索氏抽提器中用CH₂Cl₂回流洗滌12～24h，除去未反應(yīng)的有機(jī)堿，將得到固體分散于40～80mL的質(zhì)量濃度為0.5～30％的KOH二氯甲烷液中，攪拌促進(jìn)OH^-與Cl^-的交換反應(yīng)；經(jīng)分離、洗滌、干燥后得到Fe₃O₄/SiO₂磁性硅膠負(fù)載型堿性離子液體催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，所述的鐵鹽為FeCl₃、FeCl₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Fe₂(SO₄)₃中的一種以上，亞鐵鹽為FeCl₂·4H₂O、FeSO₄·7H₂O、FeCl₂中的一種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種以上。