[發明專利]表面活性劑型雜多酸及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710123719.8
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106986778A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 趙建社;李斯文;高瑞民
• 申請（專利權）人: 趙建社;高瑞民
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/00;B01J31/18
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙)11368
• 代理人: 劉玲玲

1.表面活性劑型雜多酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

Step1：稱取SRL系列陽離子Gemini表面活性劑和Keggin型雜多酸，分別于去離子水中溶解均勻，前者記為SRL溶液，后者記為雜多酸溶液；

Step2：將雜多酸溶液緩慢滴加于SRL溶液中，滴加完畢后在已經升溫至80℃的油浴中恒溫攪拌回流6h；

Step3：過濾、烘干，得淡黃色粉末，即表面活性劑型雜多酸。

2.根據權利要求1所述的表面活性劑型雜多酸的制備方法，其特征在于，在Step1中，所述SRL系列陽離子Gemini表面活性劑和Keggin型雜多酸二者的物質的量之比為3:2。

3.根據權利要求1所述的表面活性劑型雜多酸的制備方法，其特征在于，在Step1中，所述SRL系列陽離子Gemini表面活性劑包括：溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二癸基乙二胺、溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二-十二烷基乙二胺、溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二-十四烷基乙二胺和溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二-十六烷基乙二胺。

4.一種由權利要求1至3任意一項所述方法制備得到的表面活性劑型雜多酸。

5.權利要求4所述的表面活性劑型雜多酸在制備三元復合脫硫催化劑中的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，利用所述表面活性劑型雜多酸制備三元復合脫硫催化劑的方法為：

以Cu(NO₃)₂、SRL-POM、(CH₃)₄NOH﹒5H₂O、均苯三酸和MCM-41分子篩為原料，采用一鍋法水熱合成三元復合脫硫催化劑，其中，水熱合成的工藝條件為：

30min內升溫到180℃，保持16h后以1.25℃/min的速率降溫至30℃，最后抽濾烘干得淡黃色粉末狀產物。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，水熱合成之前的操作為：

(1)稱取Cu(NO₃)₂和SRL-POM，分別溶解于去離子水中，兩種溶液混合均勻后加入(CH₃)₄NOH﹒5H₂O和均苯三酸，再加入MCM-41分子篩，快速攪拌至充分溶解；

(2)將混合物放入水熱反應釜中，準備進行水熱合成。

8.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，水熱合成之前的操作為：

(1)稱取MCM-41分子篩充分溶解于乙醇中，稱取SRL-POM于少量乙腈中，并將其添加至MCM-41分子篩的醇溶液中，混合溶液于78℃下回流16h，停止攪拌繼續浸漬24h，過濾，烘干，馬弗爐內300℃下煅燒2h，得中間產物；

(2)稱取Cu(NO₃)₂和前已制得的中間產物，分別溶解于去離子水中，兩種溶液混合均勻后加入(CH₃)₄NOH﹒5H₂O和均苯三酸，快速攪拌至充分溶解；

(3)將混合物放入水熱反應釜中，準備進行水熱合成。