[發明專利]基于分光技術的碳酸鹽礦物高對比陰極發光圖像獲取技術

在審

• 申請號: 201710122649.4
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106770406A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 李娟;陸現彩;陸建軍
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所32237
• 代理人: 賀翔

技術領域

本發明屬于礦物樣品的陰極發光分析測試領域，涉及陰極發光技術在碳酸鹽礦物分析上的應用，具體指基于分光技術的碳酸鹽礦物高對比陰極發光圖像獲取技術。

背景技術

陰極熒光也稱陰極發光（Cathodoluminescence，簡稱CL），是指固體物質在電子束激發下所產生的光發射現象。發射的波長范圍為可見光、紅外或紫外光。某些礦物在電子束照射下能發出不同顏色的光，其強度、顏色（波長）與礦物的成分、結構、雜質及束流密度等有關。掃描電鏡（SEM）分析領域，利用陰極發光技術可以進行礦物的 CL圖像獲取、譜學研究以檢測其強度來進行元素分析。通過研究礦物中的晶格缺陷、雜質元素的存在形式，可以進行礦物相鑒定，分析其晶體化學特性（包括痕量元素、內部結構和環帶），重構地質過程（包括區分礦物的不同形成時期及形成順序、判別礦物的成因和來源等），因此陰極發光技術在礦物分析中得到廣泛應用。

然而，在進行掃描電鏡圖像觀察時，大部分礦物樣品由于導電性差，往往會出現“放電現象”，又稱“荷電現象”。為了避免樣品放電，可以通過表面蒸鍍連續導電膜（如C、Au、Pt膜）、調整加速電壓、改變掃描速度等方式來改善輕微的荷電現象。在進行CL圖像觀察前，一般都事先鍍膜以增強其導電性。但是由于碳酸鹽樣品自身含有C元素，為了避免對樣品表面性質的改變及影響，建議不要噴鍍C膜；而Au、Pt膜對熒光吸收較強，且原子序數大，對樣品成分的影響不容忽視，同樣不是好的解決方法。因此能夠不鍍膜直接利用掃描電鏡對不導電樣品進行觀察，是科研人員長期以來的研究重點。

此外，陰極發光試樣要求表面拋光，以避免凹凸不平引起的背散射變化，并且為了減少背散射電子輻射，應保持試樣表面與入射電子垂直。

掃描電鏡（SEM）的最大特點在于能夠進行大倍率、高分辨圖像觀察。陰極發光圖像的獲取，其操作方法與普通二次電子圖像基本相同。但是陰極發光的強度與二次電子產額有所不同，它與加速電壓和電子束的束流密度的關系不成正比，在某些樣品中高電壓及束流反而使發光強度下降。故想要獲得一幅理想的照片往往需要不時地根據樣品情況而改變拍攝條件，以保證有足夠的陰極發光強度。

陰極發光信號采集的過程中不可忽略其它電子信號（如背散射電子）的干擾，其產生的信號疊加在樣品陰極發光信號上，會改變圖像的反差。這種寄生信號不僅使圖像畸變，甚至會將樣品某些與陰極發光無關的特征也誤認為礦物的陰極發光性質。另外，其它干擾也可能與所測樣品的特征陰極發光信號一起被接收放大，這些非特征信號就是噪音。因此去除噪音、提高信噪比對優化圖像質量很重要。

陰極發光的發射波長包含可見、紅外和紫外光。拍攝CL圖像時，一般都會選擇全光模式（包含儀器能夠接收的所有波長）。以往碳酸鹽樣品也不例外。碳酸鹽樣品由于導電性差，需要在觀察前蒸鍍一層連續的導電膜，但是C、Au、Pt等鍍膜元素對熒光有吸收效應，會導致碳酸鹽發光強度下降。通常情況下，使用全光模式進行CL拍照，可以增加陰極發光信號，但在全光模式下，非特征信號的噪音增加，信噪比差，負面影響的波段對圖像質量也有較大干擾。因此，在不噴鍍的情況下針對熒光效率較低的礦物進行CL拍照、特別是分光的應用一直是國內外CL專家技術探索的方向，同時在不噴鍍的情況，如何提高樣品發光強度及信噪比，從而獲取高對比度CL圖像的方法也一直是本領域技術人員待解決的技術難題。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的問題，公開了一種基于分光技術的碳酸鹽礦物高對比陰極發光圖像獲取技術，基于傳統CL拍照技術，專門針對碳酸鹽類礦物在不噴鍍的情況下，通過分光技術、儀器參數的調整，以提高樣品發光強度及信噪比，從而獲取高對比度CL圖像。

本發明是這樣實現的，基于分光技術的碳酸鹽礦物高對比陰極發光圖像獲取技術，具體步驟如下：

步驟一，將碳酸鹽樣品制成薄片并拋光，不噴鍍；

步驟二，將碳酸鹽薄片置于SEM的樣品臺上，水平擺放，且試樣表面與入射電子垂直；

步驟三，CL圖片的拍攝；

3.1，CL光路設置；使用濾光片將其它波段的光過濾掉，將CL產生的熒光為單光，對比試樣分別在單光波段下的成像效果；所述的單光分為紅光、藍光和綠光（即R-紅光； B-藍光；G-綠光），對比試樣分別在紅光、藍光和綠光波段下的成像效果；

3.2，SEM參數設置；通過參數的調節，獲取高對比圖像。

進一步，所述的單光為藍光，對比三種不同的單光模式，在B（藍光）模式下，圖像無畸變且信號好。

進一步，所述的SEM參數具體為：