[發(fā)明專利]N?甲基異丙胺的間歇式制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710122589.6
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106866424A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬志兵;李大娟;孫克周;肖從軍
• 申請（專利權(quán)）人: 常州沃騰化工科技有限公司
• 主分類號: C07C209/26
• 分類號: C07C209/26;C07C211/08
• 代理公司: 無錫大揚專利事務(wù)所(普通合伙)32248
• 代理人: 何軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種N-甲基異丙胺的制備方法，尤其涉及一種N-甲基異丙胺的間歇式制備方法。

背景技術(shù)

N-甲基異丙胺是工業(yè)上一個常用化學(xué)試劑，可以作為醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體。現(xiàn)階段主要有以下幾種合成方法。

方法一：德國巴斯夫專利技術(shù)，用二氧化鋯及0.1-5%鈀和0.1-5%鉑作為催化劑，用一定比例的丙酮，一甲胺和氫氣，經(jīng)預(yù)熱通過裝有上述催化劑的管式反應(yīng)器，經(jīng)高溫高壓，反應(yīng)后，經(jīng)精餾得產(chǎn)品，總收率87%；該方法收率較高，適合大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)；缺點是設(shè)備投入大，工藝相對危險；反應(yīng)式如下。

方法二：以水為溶劑，一甲胺和丙酮在催化劑亞鉻酸銅或者磷酸二氫鉀和氫氧化鉀下，氫氣條件下反應(yīng)。雖然反應(yīng)條件變溫和了，但是收率均低于60%，并且產(chǎn)生大量高鹽廢水，反應(yīng)式如下。

方法三：異丙胺與甲醛在低溫下縮合成環(huán)，再用鋅/鹽酸進行分解，最后用液堿游離出粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品進行精餾得產(chǎn)品。總收率只有約50%。雖然原料成本較低，但甲醛有致癌性，而且高鹽廢水比較多，反應(yīng)式如下。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)溫度低、壓力較低和工藝簡單的N-甲基異丙胺的間歇式制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容為，N-甲基異丙胺的間歇式制備方法，其特征為將丙酮和雷尼鎳投入不銹鋼氫化釜中，雷尼鎳中含有重量百分比為1～5的鉬；向丙酮中通入一甲胺氣體，在溫度為5～20℃保溫反應(yīng)1～3小時；然后釜內(nèi)抽真空-0.006～-0.009MPa，再升溫至40～50℃，并向不銹鋼氫化釜中通氫氣使釜內(nèi)壓力保持在0.5～1MPa，保溫反應(yīng)3～5小時，反應(yīng)結(jié)束，過濾，濾液常壓精餾得成品N-甲基異丙胺；其中雷尼鎳和丙酮的重量比為1:15～1:30，丙酮和一甲胺的摩爾比為1:0.5～1:2。

本發(fā)明的反應(yīng)式如下。

本發(fā)明所具有的優(yōu)點是：本發(fā)明使用了高活性的催化劑，使產(chǎn)品能在更溫和的條件下進行，不需要用專用的中壓容器，只需用普通低壓反應(yīng)釜，減少產(chǎn)品生產(chǎn)設(shè)備投入；產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高；所以收率有所提高，提高了經(jīng)濟效益。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

例1、在一1000ml不銹鋼釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼鎳14.5g（靖江市宏鵬催化劑有限公司 RC-L雷尼鎳，雷尼鎳中含有重量百分比為1的鉬），向丙酮中通入一甲胺氣體155.3g(5mol)，在溫度為10℃保溫反應(yīng)2小時，然后釜內(nèi)抽真空-0.008MPa，再升溫至45℃，并向不銹鋼氫化釜中通氫氣使釜內(nèi)壓力保持在0.5～1MPa，保溫反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束，過濾，濾液常壓精餾得無色透明液體成品N-甲基異丙胺330g，GC面積歸一法99.8% (收率90.2%)。

例2、在一1000ml不銹鋼釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼鎳29g（靖江市宏鵬催化劑有限公司 RC-2L雷尼鎳，雷尼鎳中含有重量百分比為2.5的鉬），向丙酮中通入一甲胺氣體170.8g(5.5mol)，在溫度為10℃保溫反應(yīng)2小時，然后釜內(nèi)抽真空-0.008MPa，再升溫至45℃，并向不銹鋼氫化釜中通氫氣使釜內(nèi)壓力保持在0.5～1MPa，保溫反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束，過濾，濾液常壓精餾得無色透明液體成品N-甲基異丙胺337.9g，GC面積歸一法99.7% (收率92.4%)。

例3、在一1000ml不銹鋼釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼鎳58g（靖江市宏鵬催化劑有限公司 RC-3L雷尼鎳，雷尼鎳中含有重量百分比為5的鉬），向丙酮中通入一甲胺氣體170.8g(5.5mol)，在溫度為10℃保溫反應(yīng)2小時，然后釜內(nèi)抽真空-0.008MPa，再升溫至45℃，并向不銹鋼氫化釜中通氫氣使釜內(nèi)壓力保持在0.5～1MPa，保溫反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束，過濾，濾液常壓精餾得無色透明液體成品N-甲基異丙胺348.3g，GC面積歸一法99.6% (收率95.3%)。