[發(fā)明專利]一種室溫含能離子液體及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710119098.6
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN107868061A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜芳;李磊;付曉夢;胡建江;王銳;王寧;何鐵山
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08;C06D5/06;C06B23/00
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所42218
• 代理人: 何靜月

1.一種室溫含能離子液的制備方法，其特征是以4-氨基-1,2,4-三氮唑為起始物，溶解在溶劑中，采用烷基化試劑通過烷基反應(yīng)將相應(yīng)烷基引入三唑環(huán)得到1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑鹽，最后與含氧酸金屬鹽通過復(fù)分解反應(yīng)得到目標(biāo)化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于包括：工序（1）取代反應(yīng)，在容器中依次加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和溶劑，溶解后攪拌下向溶液中加入烷基化試劑，混合均勻后，在0～70℃下，反應(yīng)時間為2～16h；工序（2）萃取，室溫下將得到的混合物置于有機溶劑中,進行萃取分離,經(jīng)提純處理，得到中間產(chǎn)物1-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑離子鹽；工序（3）將中間產(chǎn)物與含氧酸金屬鹽的醇溶液反應(yīng)，在0～70℃溫度條件下進行復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)時間為1～6h；工序（4）除去沉淀；工序（5）減壓蒸餾，將含有目標(biāo)化合物的溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，進行減壓蒸餾處理，時間為2～15h，除去雜質(zhì)溶劑，得到目標(biāo)化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：所述4-氨基-1,2,4-三氮唑和烷基化試劑的摩爾比為0.8:1—1:1.2，溶劑和烷基化試劑的體積比為1:1—1:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：所述含氧酸金屬鹽用量與1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑鹽用量按摩爾比為0.8～1.2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：所述烷基化試劑為1～5個碳原子的直鏈和支鏈烷基鹵化物、硫酸二烷基酯、或相應(yīng)格林試劑；所述烷基化試劑為氯代烷、溴代烷、碘代烷、硫酸二甲酯的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：所述工序（1）中溶劑為醇類和腈類溶劑；所述醇類溶劑為含1~10個碳原子的直鏈和支鏈烷基醇；所述腈類溶劑為含2~10個碳原子的直鏈和支鏈烷基腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：所述含氧酸金屬鹽為硝酸銀、硝酸鋇、硫酸鋇、硫酸銀中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：工序（3）中，在中間產(chǎn)物與含氧酸金屬鹽的醇溶液反應(yīng)前，將中間產(chǎn)物溶于醇類溶劑中，所用醇類溶劑為含1~10個碳原子的直鏈和支鏈烷基的醇類溶劑，如甲醇、乙醇、異丙醇或乙二醇，用量為中間產(chǎn)物與醇類溶劑的質(zhì)量比為1:1—1:20。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述室溫含能離子液的制備方法，其特征在于：合成1-乙基-4-氨基-1,2,4-三唑硝酸鹽的工序（3）中，醇類溶劑為甲醇，1-乙基-4-氨基-1,2,4-三唑碘鹽與甲醇溶液的質(zhì)量比為1：12。

10.一種權(quán)利要求1-8任一項所述室溫含能離子液的制備方法所制備的1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑離子含氧酸鹽。