[發明專利]一種內摻碳鋰離子電池材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710115761.5
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106654239B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 肖丹;趙虔;張永志;郭勇;孟巖;王玉玨;歐俊科
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 成都嘉企源知識產權代理有限公司 51246
• 代理人: 胡林

1.一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：包括：

步驟1，將具有碳基團的磷源、水溶性過渡金屬源、去離子水和水溶性鋰源混合溶解形成初始溶液Ⅰ；或者將具有碳基團的過渡金屬源、水溶性磷源、去離子水和水溶性鋰源混合溶解形成初始溶液Ⅱ；或者將具有碳基團的磷源和具有碳基團的過渡金屬源的混合物、去離子水和水溶性鋰源混合溶解形成初始溶液Ⅲ；或者將具有碳基團的磷源和具有碳基團的過渡金屬源的混合物、不具有碳基團的水溶性磷源或不具有碳基團的水溶性過渡金屬源、去離子水和水溶性鋰源混合溶解形成初始溶液Ⅳ；

步驟2，調節步驟1中初始溶液Ⅰ、初始溶液Ⅱ、初始溶液Ⅲ和初始溶液Ⅳ的pH值至5.5-10.5后，反應0.5-2 h；

步驟3， 將經過步驟2后的溶液加熱至180-240 ℃后，反應1-12 h；

步驟4， 將經過步驟3處理后得到的材料用去離子水洗0-2次，再用乙醇洗1次，然后進行離心分離，在水洗和醇洗時，加入的去離子水和醇的量要保證材料在去離子水和醇中的濃度為0.01-0.15 g mL-1；

步驟5，干燥經過步驟4處理后的材料；

步驟6，向經過步驟5處理的后的材料中摻入碳源；

步驟7，將經過步驟6處理后的材料在惰性氣體、還原性氣體或兩者的混合氣體的氣氛下進行煅燒，煅燒溫度為：700-900 ℃，煅燒時間為：1-6 h；

步驟1中，所述初始溶液Ⅰ、初始溶液Ⅱ、初始溶液Ⅲ和初始溶液Ⅳ中的鋰：過渡金屬：磷的摩爾比=（2-4）：（0.5-1.5）：（0.5-1.5）。

2.根據權利要求1所述的一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：步驟1中初始溶液Ⅰ、初始溶液Ⅱ、初始溶液Ⅲ和初始溶液Ⅳ中還要加入保護劑，保護劑為乙二醇、丙三醇或者二者的組合物。

3.根據權利要求1所述的一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：步驟2中通過加入植酸或者氫氧化鋰調節溶液的pH值至6.8-7.2，溶液反應2 h。

4.根據權利要求1所述的一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：步驟3中，將經過步驟2后的溶液快速轉移到反應釜中后，通過反應釜對溶液加熱至180-240 ℃后，反應1-12 h。

5.根據權利要求1所述的一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：步驟5中，干燥溫度為60 ℃-120 ℃下，干燥時間為8-24 h，采用真空干燥的方式進行干燥。

6.根據權利要求1所述的一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：步驟6中，摻入的碳源的量為經過步驟5處理后的材料重量的5%-30%。

7.根據權利要求1所述的一種內摻碳鋰離子電池材料的制備方法，其特征在于：在步驟6和步驟7之間還設置有冷壓步驟，將步驟6得到的材料冷壓制成圓片，圓片狀材料半徑為0.5-10 cm，厚度為0.5-12 mm，步驟7中，煅燒溫度為750 ℃，煅燒時間為2-3h。