[發(fā)明專利]一種擔載或非擔載型過渡金屬@h-BN核-殼納米結構的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710112950.7
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN108500285B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 傅強;陳思如;趙偲欽;包信和
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F9/22;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種擔載或非擔載型過渡金屬@h-BN核-殼納米結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：在惰性氣氛下，控制惰性氣體流速，非擔載型核-殼納米結構將過渡金屬鹽用水溶解，置于攪拌臺攪拌，過渡金屬鹽的濃度控制在0 .01～0 .1mol/L；制備擔載型核-殼納米 結構需控制金屬載量同時還需要加入載體材料并進行超聲處理，然后置于攪拌臺攪拌；將 一定量的堿溶于水中，將還原劑溶于該堿溶液中；將還原劑的堿溶液滴加到金屬鹽溶液中 或者將金屬鹽溶液滴加到還原劑的溶液中，控制還原劑與金屬陽離子具有一定的摩爾比； 在滴加過程中有沉淀生成，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌0 .5～3小時，得到沉淀物；

步驟2：將步驟1中得到的沉淀物進行磁性分離或抽濾，沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌，直至濾液pH＝7；沉淀物在真空中干燥，干燥溫度為30～60℃，干燥時間8～14小時，得到干燥后樣品；

步驟3：將步驟2中得到的干燥后樣品在還原氣氛中升溫到450°～650℃范圍內，控制氣 體流速，還原處理2～4小時得到還原樣品；

步驟4：將步驟3中得到的還原樣品在含氮氣氛中升溫至500～850℃，控制氣體流速，氮 化處理1～3小時，控制惰性氣體流速，在惰性氣體中冷卻至室溫，最終得到金屬@h-BN核-殼 納米材料；所述步驟4中，金屬@h-BN核-殼納米 材料中，金屬粒徑范圍為5～100nm，h-BN層為1～30層的BN層狀結構，每層厚度：0 .33nm；所述的還原劑為硼氫化鉀或硼氫化鈉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，過渡金屬鹽為鐵、鈷、鎳、釕、銅或鈀元素的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽、醋酸鹽中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，所述擔載型的金屬載量為4-45％，載體為二氧化硅(SiO2)、活性炭XC-72，二氧化鈦(TiO2)、氧化鎂(MgO)、氧化鋁(Al2O3)、氮化硼h-BN。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，還原劑與金屬鹽的摩爾比為4：1～16：1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，還原氣氛中的氣體為氨氣或氫氣，氣體流速為30～100mL min-1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟4中，含氮氣氛中的氣體為氨氣或氮氣，氣體流速范圍為30～100mL min-1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3和4中，升溫速率范圍是2～10℃ min-1。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1和4中，惰性氣體包括氮氣、氬氣或氦氣，氣體流速范圍為30～100mL min-1。