[發明專利]艷山姜揮發油的提取方法及制劑

在審

• 申請號: 201710101642.4
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN106729286A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 沈祥春;陶玲;徐旖旎;張旭;姜豐;吳朝花;吳林菁;周雪
• 申請（專利權）人: 貴州醫科大學
• 主分類號: A61K36/9062
• 分類號: A61K36/9062;A61K47/69;A61K9/48;A61K9/20;C11B1/04;C11B3/12;A61P9/10;A61P9/12;A61P29/00;A61P3/06
• 代理公司: 杭州新源專利事務所(普通合伙)33234
• 代理人: 丁海華

技術領域

本發明涉及一種艷山姜揮發油的提取方法及制劑，屬于制藥技術領域。

背景技術

艷山姜為姜科山姜屬植物艷山姜Alpinia zerumbet(Pets.)Burtt.et Smith的干燥成熟果實，具有溫中燥濕、行氣止痛、截瘧等功效，常用于心腹冷痛，胸腹脹滿，消化不良，嘔吐腹瀉等，被收錄于2003年版《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》，是貴州少數民族的習用藥材之一。目前艷山姜在貴州黔西南地區已有大規模種植，種植面積已超過130hm²，年產量達50噸以上，是貴州西南部喀斯特地區的主要香料發展植物，也是治理石漠化的重要經濟植物，成為了貴州“南藥”的第一大宗產品，具有廣闊的開發應用前景。

艷山姜的化學成分主要包括揮發油、黃酮類和二萜類、有機酸類等，大量研究表明，其揮發油具有抗心肌缺氧、降壓、抗炎、鎮痛、降血脂、抗動脈粥樣硬化等作用，但關于艷山姜揮發油提取工藝的研究尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種艷山姜揮發油的提取方法及制劑。本發明顯著地提高了艷山姜揮發油的提取率，且本發明重復性好，工藝穩定性、重現性高。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下:一種艷山姜揮發油的提取方法，將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入6-20倍水中浸泡0-2小時，再進行蒸餾提取1-10小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。

上述的艷山姜揮發油的提取方法中，將艷山姜干燥果實破碎至種子存裂，再加入12倍水中浸泡1小時，再進行蒸餾提取7小時，收集蒸餾冷凝液中的油狀物質，得到艷山姜揮發油。

前述的艷山姜揮發油的提取方法中，所述的制劑是片劑、軟膠囊劑、微乳劑、脂質體劑、口服液、糖漿劑、顆粒劑、丸劑、微丸劑、散劑、膏劑、丹劑、注射劑、栓劑、霜劑、噴霧劑、滴丸劑、貼劑或緩釋制劑。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述微乳的制備方法是稱取適量乳化劑與助乳化劑混勻，形成混合乳化劑；將混合乳化劑與艷山姜揮發油按9-1：1-9的質量比混合，在攪拌下逐漸加水，得到微乳。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的混合乳化劑和艷山姜揮發油按6：4的質量比混合。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的乳化劑為HS-15。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的助乳化劑為無水乙醇。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，所述的HS-15和無水乙醇是以1：1的比例進行混合。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，艷山姜揮發油包合于環糊精內形成環糊精包合物，艷山姜揮發油與環糊精的質量百分比為10﹪-30﹪。

前述的艷山姜揮發油的制劑中，將含有艷山姜揮發油的環糊精包合物按常規顆粒劑工藝制得。

與現有技術相比，本發明對艷山姜揮發油的提取方法作了研究和深入分析后，改進了提取方法和參數，顯著地提高了艷山姜揮發油的提取率，且本發明重復性好，工藝穩定性、重現性高。

申請人對艷山姜揮發油的提取方法作了篩選試驗，篩選試驗如下：

1、材料：

Agilent GC-MS 6890-5975C聯用儀(美國安捷倫公司)，BS-223S型分析天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)，ZNHW-II型加熱套(鞏義市予華儀器有限責任公司)，無水硫酸鈉(重慶江川化工有限公司)。艷山姜購自貴州省黔西南州貞豐縣連環鄉巧巖村，經鑒定為姜科山姜屬植物艷山姜Alpinia zerumbet(Pets.)Burtt.et Smith的干燥成熟果實。

2、方法與結果：

2.1、揮發油提取工藝考察將艷山姜干燥果實破碎至種子破裂，均勻取樣，精密稱取120g，采用L₉(3⁴)正交試驗設計表，以揮發油提取率為指標，考察因素為浸泡時間(A)、加水倍量(B)和提取時間(C)，按2015年版《中國藥典》(四部)通則2204揮發油測定法進行提取，揮發油經無水硫酸鈉干燥后稱重。因素與水平及正交實驗安排見表1，方差分析見表2。揮發油提取率＝(揮發油重量/原生藥重量)×100％。

表1艷山姜揮發油提取工藝正交試驗分析

Table 1 Orthogonal test analysis of extraction process of volatile oil from Alpinia zerumbet

表2艷山姜揮發油提取率方差分析