[發明專利]鈦酸銅鈣納米單晶粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710098560.9
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106747413B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 慕春紅;任和;宋遠強;鄧凱;羅建軍
• 申請（專利權）人: 四川環碳科技有限公司
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/626;C04B35/634
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發明公開了一種鈦酸銅鈣納米單晶粉體及其制備方法。該納米單晶粉體包括以下重量份的組分：銅鹽2.5~20份、鈣鹽1~9份、鈦酸丁酯3.5~16份、有機粘合劑5~25份、弱酸1.5~6份以及溶劑55~75份；其制備方法為：（1）按配方將銅鹽、鈣鹽、鈦酸丁酯、酸液和溶劑混合，超聲后攪拌，得溶液Ⅰ；（2）將有機粘合劑加入溶液Ⅰ中，攪拌溶解，得溶液Ⅱ；（3）將溶液Ⅱ加入噴霧干燥機中處理，得無機/有機粉末，再將無機/有機粉末置于燒結爐中燒結，得鈦酸銅鈣納米單晶粉體。本發明可有效提升鈦酸銅鈣納米單晶粉體的生產效率，降低生產成本。

技術領域

本發明屬于電子陶瓷粉體制備技術領域，具體涉及一種鈦酸銅鈣納米單晶粉體及其制備方法。

背景技術

隨著電子科技的進步，電子整機的集成化、高速化發展對所用元器件在小型化、片式化、高品質因數方面的要求進一步提高；小型化多層片式陶瓷電容器以其高可靠性、高品質因數的優點已在很多場合取代了電解電容器，多層片式陶瓷電容器生產制造過程中所采用的介質漿料決定了所制備的電容器的性能指標，介質漿料一般由陶瓷微粉配以適量的有機溶劑、分散劑等組成；其中，陶瓷微粉的材料體系組成、結晶狀態、粒徑大小、粒徑分布等因素決定了燒結多層片式器件的性能指標，一般來講，在材料體系既定的前提下，陶瓷微粉顆粒的結晶越完整、粒徑分布越均勻，則燒結后的電子陶瓷綜合電氣性能越好。

在電子陶瓷微粉工業生產過程中，通過混料、預燒后得到的介質陶瓷粉一般為多晶或無定形態微米級顆粒，經過一定工序形成器件生坯后經過二次高溫共燒或燒結成元器件，過程中其結晶度得到進一步提高；若能夠采用納米級單晶超細粉體作為生坯用的介質漿料陶瓷粉，則將導致燒結器件內部晶粒融合更加完整，燒結體更加致密，氣孔更少，因此共燒工藝和產品性能將得到大大改善。

鈦酸銅鈣（CaCu₃Ti₄O₁₂，簡稱CCTO）化合物已被實驗證實具有巨介電常數（ε≈10⁴-10⁵）和較低的損耗（tgδ≈0.03），是性能優異的介質電容器用介質陶瓷材料，依據傳統的片式元器件工藝，通常采用常規粉體工藝和固相反應法制備CCTO預燒粉體，然后配制成陶瓷漿料，該途徑獲得的CCTO陶瓷粉多為尺寸為微米級的多晶顆粒，且含有大量無定形雜相，容易在后續燒結陶瓷塊體中引入大量氣孔、缺陷，導致最終得到的介質陶瓷塊體介電常數降低，損耗增加，限制了CCTO電容器的綜合品質提升和應用。

有文獻報道采用移動浮區法制備CCTO單晶體，但其工藝成本高，且與電子陶瓷粉體工藝不兼容，難以得到產業化應用；另有報道采用熔鹽法制備出CCTO納米晶粉體，但是熔鹽法容易引入雜質離子和形成雜相，且需要后續清洗工序，生產效率低；因此，開發一種簡便的、低成本的、可量產的CCTO單晶微/納粉體的制備工藝對產業化開發高性能CCTO介質電容器具有重要意義。

發明內容

針對現有技術中的上述不足，本發明提供一種鈦酸銅鈣納米單晶粉體及其制備方法，有效解決現有生產方法成本高、效率低的問題。

為解決上述的技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種鈦酸銅鈣納米單晶粉體，包括以下重量份的組分：

銅鹽2.5~20份、鈣鹽1~9份、鈦酸丁酯3.5~16份、有機粘合劑5~25份、弱酸1.5~6份以及溶劑55~75份。

進一步地，銅鹽5份、鈣鹽2份、鈦酸丁酯9.5份、有機粘合劑9份、弱酸3.8份以及溶劑63份。

進一步地，銅鹽為硝酸銅、氯化銅或醋酸銅。

進一步地，鈣鹽為硝酸鈣、碳酸鈣、磷酸鈣或氯化鈣。

進一步地，有機粘合劑為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧乙基纖維素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯或聚丙烯酸。