[發明專利]一種鉻鐵礦還原球團樣品溶液中鐵含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710098218.9
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN107422065A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 漆文芳;李少雨;吳道洪
• 申請（專利權）人: 神霧科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司11278
• 代理人: 張濤

技術領域

本發明涉及低價鉻溶液中鐵含量測定的領域，具體為一種鉻鐵礦還原球團樣品溶液中鐵含量的測定方法。

背景技術

在冶金工業的實際生產中，通常采用試樣中金屬鐵含量與全鐵量之比表示為還原率，以此作為試樣被還原程度的主要指標。《鉻鐵礦預還原球團的化學物相分析—ii.各含鐵相的分析》提出用飽和溴水－甲醇溶液溶解試樣，之后將溶液過濾除溴后按常規方法測定金屬鐵的含量，測定結果表明試樣的還原率比較低。該方法中所使用的飽和溴水－甲醇溶液有毒，對環境產生不利影響。此外，所測得的試樣的還原率比較低，對實際生產的指導意義不大。

發明內容

將試樣通過XRD分析可知，試樣中大部分物質為含碳鐵化合物和含碳鉻化合物，其余為經還原所生成的少量金屬鐵和未被分解的鉻鐵礦。在試驗中發現，把試樣中含碳鐵化合物和金屬鐵的鐵含量之和(簡稱鐵含量，以下用CFe(Combination content of carbon-iron compounds and metallic iron)表示)與全鐵量之比作為還原率，對指導生產實踐有著重大意義。

因此，本發明提供一種鉻鐵礦還原球團樣品溶液中鐵含量的測定方法。

根據本發明的一方面，提供一種鉻鐵礦還原球團樣品溶液中鐵含量的測定方法，該方法包括下列步驟：

1)稱取試樣并放入稀硫酸溶液中，加熱溶解試樣，得到溶液；

2)將步驟1)中得到的溶液過濾，收集濾液，得到待測試液；

3)向步驟2)中的待測試液中加入濃高氯酸和固體氟化鈉；

4)將溶液放在加熱裝置上加熱，待溶液變為紅色時，滴加濃鹽酸，使鉻呈氯化鉻酰揮發除去，重復滴加濃鹽酸操作至無棕黃色氯化鉻酰煙產生；

5)繼續加熱步驟4)中的溶液直至溶液冒盡高氯酸并出現硫酸煙后取下冷卻；

6)加入鹽酸溶液和水，攪拌均勻，放置于加熱裝置上加熱使鹽類溶解，之后取下冷卻；

7)向步驟6)中得到的溶液中加入氫氧化鈉溶液，調節試液至pH 約為10，過濾分離鉻并收集沉淀物，用稀氨水溶液沖洗沉淀；

8)將步驟7)中的沉淀放入鹽酸溶液中，加熱完全溶解沉淀；

9)向步驟8)中所得溶液中加入二氯化錫溶液，調節試液呈淺黃色，再加入鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液調節試液呈藍色，再用重鉻酸鉀溶液調節溶液至剛好為無色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定試液至紫紅色為終點，記錄消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積；

10)試樣測定的同時進行空白試驗，具體操作為采用與步驟1)～8) 相同的步驟和用量進行操作，之后向步驟8)中得到的溶液加入二氯化錫溶液，調節試液呈淺黃色，再加入鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液調節試液呈藍色，再用重鉻酸鉀溶液調節溶液剛好為無色，加入體積為V₃mL 的硫酸亞鐵銨溶液，之后加入硫磷混酸和二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定試液至終點，記錄消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積V₁mL，再加入體積為V₃mL的硫酸亞鐵銨溶液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定試液至終點，記錄消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積V₂mL，前后兩次滴定消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積之差V₁-V₂即為空白值；

11)根據試樣及空白試驗消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積計算試樣中鐵的含量。

本發明的鉻鐵礦還原球團樣品溶液中鐵含量的測定方法使用強氧化性的高氯酸將試液中的低價鉻完全氧化至高價，通過揮發法除去高價鉻離子并且通過沉淀分離的方式二次分離除去鉻，消除了鉻的干擾，并且使用該方法和試劑組合的滴定終點突越敏銳。

具體實施方式

應當理解，在示例性實施例中所示的本發明的實施例僅是說明性的。雖然在本發明中僅對少數實施例進行了詳細描述，但本領域技術人員很容易領會在未實質脫離本發明主題的教導情況下，多種修改是可行的。相應地，所有這樣的修改都應當被包括在本發明的范圍內。在不脫離本發明的主旨的情況下，可以對以下示例性實施例的設計、操作條件和參數等做出其他的替換、修改、變化和刪減。

下面結合實施例詳細描述本發明的技術方案。

在以下實施例中，所用試劑均為市售的分析純。

三氯化鈦溶液(1％)：2mL的三氯化鈦溶液(約15％質量體積濃度) 用體積比為1:5的鹽酸溶液稀釋至30mL，即得1％質量體積濃度的三氯化鈦溶液；