[發明專利]一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法

有效

• 申請號: 201710097194.5
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106832095B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 杜飛鵬;田夢穎;薛志剛;王計嶸;解孝林;周興平
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學;華中科技大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/56;C08F212/08;C08F120/18;C08F120/14;C08F120/06;C08F4/00;C08F4/26;C08F2/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕;崔友明

1.一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法，其特征在于主要步驟如下：

（1）在無水無氧條件下，將單體與高價態金屬催化劑、引發劑、電解質、溶劑和堿相混合均勻，形成預反應混合液；

（2）將所述預反應混合液加熱至預先設定的原子轉移自由基聚合反應的反應溫度，并向所述預反應混合液施加電壓，從而得到相應的聚合物產品；其中，施加的電壓為0.4V～0.85V，電壓的掃描速率為0.01V/s～0.1V/s；

所述高價態金屬催化劑選自溴化鐵、溴化銅、氯化鐵和氯化銅中一種或幾種按任意比例的混合物；

所述堿與高價態金屬催化劑的摩爾比為0.1:1～10:1，堿與電解質的摩爾比為10:1～1:1，堿與溶劑的摩爾比為1:1～1：200；所述單體與引發劑兩者的摩爾比為100:1～500:1；所述單體與溶劑兩者的體積比為1:1～10:1。

2.根據權利要求1所述的一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法，其特征在于所述單體選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯腈中一種或幾種按任意比例的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法，其特征在于所述引發劑為2-溴苯基乙酸乙酯、2-溴異丁酸乙酯、2-溴異丁酸甲酯、2-溴丙酸乙酯和2-溴乙基苯中一種或幾種按任意比例的混合物；所述堿為不可溶性堿。

4.根據權利要求1或2所述的一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法，其特征在于所述溶劑為水、苯甲醚、甲醇、乙醇、乙二醇、甲苯中一種或幾種按任意比例的混合物；所述電解質為氯化鈉、溴化鈉、過氯酸四丁基銨、四乙基四氟硼酸銨、四丁基四氟硼酸銨、四丁基三氟甲烷磺酸銨、四丁基溴化銨中的一種或幾種按任意比例的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法，其特征在于所述預先設定的原子轉移自由基聚合反應的反應溫度為30℃～90℃。

6.根據權利要求1所述的一種堿作用下的電化學調控原子轉移自由基聚合方法，其特征在于所述原子轉移自由基聚合反應的反應時間為0～21h且不為0。