[發(fā)明專(zhuān)利]一種脲醛樹(shù)脂改性聚丙烯酰胺有機(jī)?無(wú)機(jī)復(fù)合微球及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710095687.5
• 申請(qǐng)日: 2017-02-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106883345A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 李峰
• 主分類(lèi)號(hào): C08F220/56
• 分類(lèi)號(hào): C08F220/56;C08F222/38;C08F226/02;C08F2/44;C08K3/34;C08G12/12;C08J3/24;B01J13/14;C08L33/26;C08L61/24
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種脲醛樹(shù)脂改性聚丙烯酰胺有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合微球，其特征在于，由以下重量份的原料組成：丙烯酰胺55-74份，膨潤(rùn)土23-38份，蒸餾水適量，硫酸鎂13-24份，N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺5-13份，二甲基二烯丙基氯化銨7-13份，過(guò)硫酸銨2-5份，丙酮適量，甲醛46-57份，尿素46-57份，N,N,N',N'-四甲基乙二胺5-13份，司盤(pán)80 0.8-3份，環(huán)己烷120-160份，鹽酸溶液適量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脲醛樹(shù)脂改性聚丙烯酰胺有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）稱(chēng)取膨潤(rùn)土加入到蒸餾水中，攪拌0.5-2小時(shí)，使其均勻分散在水溶液中，形成均勻穩(wěn)定的膨潤(rùn)土懸浮液；

（2）聚丙烯酰胺/膨潤(rùn)土復(fù)合微凝膠的制備：

在裝有攪拌器和溫度控制的反應(yīng)容器中，稱(chēng)取硫酸鎂，溶解到蒸餾水中，待完全溶解后將二分之一份的上述膨潤(rùn)土懸浮液加入到反應(yīng)器中，再加入反應(yīng)單體丙烯酰胺、N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺，并加入二甲基二烯丙基氯化銨、過(guò)硫酸銨，分散15-40分鐘后，再加入促進(jìn)劑N,N,N',N'-四甲基乙二胺，之后加入余下的膨潤(rùn)土懸浮液，充分混合均勻，在N₂保護(hù)下室溫聚合反應(yīng)6-12小時(shí)，所得產(chǎn)物經(jīng)蒸餾水和丙酮多次交替洗滌，洗滌后的產(chǎn)品自然晾干，即得粉末狀的聚丙烯酰胺/膨潤(rùn)土復(fù)合微凝膠；

（3）含有反應(yīng)前驅(qū)體的微凝膠的制備：將步驟（2）所得微凝膠加入到甲醛與尿素的混合液中，用鹽酸溶液調(diào)整pH值至2-3，在室溫條件下充分溶脹10-15小時(shí)；

（4）稱(chēng)取司盤(pán)80，加入到含有環(huán)己烷的反應(yīng)瓶中，在N₂保護(hù)下進(jìn)行充分乳化，形成油相，室溫時(shí)，在N₂保護(hù)條件下將上述含有反應(yīng)前驅(qū)體的微凝膠加入到充分乳化的油相中，充分分散0.5-3小時(shí)，將體系溫度恒定至45-65℃，反應(yīng)4-7小時(shí)，產(chǎn)品經(jīng)蒸餾水和丙酮多次交替洗滌后自然晾干，即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種脲醛樹(shù)脂改性聚丙烯酰胺有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺為非離子單體丙烯酰胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種脲醛樹(shù)脂改性聚丙烯酰胺有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的甲醛與尿素的混合液由甲醛溶液于尿素溶液混合組成，兩者體積比1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2、4所述的一種脲醛樹(shù)脂改性聚丙烯酰胺有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述的甲醛溶液和尿素溶液的初始濃度均為1.03mol/L。