[發明專利]一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法

在審

• 申請號: 201710095505.4
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106992319A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 李風浪
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: H01M10/0585
• 分類號: H01M10/0585;H01M4/1397;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)正極片的制備

1)將氯化亞鐵和亞鐵氰化鈉分別與去離子水混合均勻，制得溶液A和溶液B；

2)向溶液A中加入F127，超聲攪拌至溶液澄清，制得溶液C，將溶液B超聲攪拌至澄清，并加入溶液C，混合均勻后轉移至水熱釜，升溫至70-90℃，反應10-30h，冷卻至室溫，離心，沉淀用去離子水洗3-5次，真空干燥，得到藍色固體；

3)將260ml氧化石墨原液在500W的功率下超聲處理1-2h，然后分成20ml、40ml、80ml、120ml四份，并將四份氧化石墨原液加入去離子水分別配制成200ml的氧化石墨溶液，分別為溶液1、2、3、4；

4)分別稱取200mg藍色固體加入到溶液1、2、3、4中，常溫攪拌3-6h，然后裝入試管中，并在液氮中冷淬，最后放入凍干機中凍干48-96h，得到氧化石墨包覆普魯士藍納米球；

5)將上述制得的氧化石墨包覆普魯士藍納米球100mg加入到反應瓶中，敞開反應瓶并放入藍蓋瓶中，然后向藍蓋瓶中加入20ml水合肼溶液，并將藍蓋瓶密封，在50-70℃下反應10-20h，得到石墨/普魯士藍正極材料；

6)用NMP將石墨/普魯士藍正極材料調制成膏狀物涂抹在鎳網上，然后在真空烘箱中80℃干燥4h后，將用壓片機涂有樣品的鎳網壓成薄片后，再放入真空烘箱120℃干燥12h，得到正極片；

(2)負極片的制備

A)將二硫化鉬粉體與異丙醇、N甲基吡咯烷酮混合攪拌均勻，在1000W的功率下超聲1-6h，3000-5000rpm轉速下離心，干燥，得到二硫化鉬納米片狀材料；

B)將90ml氧化石墨原液在1000W的功率下超聲處理40-80min，然后分成5ml、15ml、30ml、40ml四份，并將四份氧化石墨原液加入去離子水分別配制成100ml的氧化石墨溶液，分別為溶液a、b、c、d；

C)分別稱取60-80mg二硫化鉬納米片狀材料加入到溶液a、b、c、d中，常溫攪拌1.5-4h，然后裝入試管中，并在液氮中冷淬，最后放入凍干機中凍干48-96h，得到氧化石墨包覆二硫化鉬納米片狀材料；

D)將上述制得的氧化石墨包覆二硫化鉬納米片狀材料35mg加入到反應瓶中，敞開反應瓶并放入藍蓋瓶中，然后向藍蓋瓶中加入30ml水合肼溶液，并將藍蓋瓶密封，在50-70℃下反應10-20h，得到石墨包覆二硫化鉬納米片狀材料；

E)用NMP將石墨包覆二硫化鉬納米片狀材料調制成膏狀物涂抹在鎳網上，然后在真空烘箱中80℃干燥4h后，將用壓片機涂有樣品的鎳網壓成薄片后，再放入真空烘箱120℃干燥12h，得到負極片；

(3)電池的組裝

將上述制得的正極片、負極片重疊放置，中間以隔膜隔開，以鎳絲引出電極，滴加電解質溶液潤濕電極，真空封裝得到鈉離子電池。

2.如權利要求1所述的一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟1)中，氯化亞鐵和亞鐵氰化鈉的摩爾比為(0.5-2):1。

3.如權利要求1所述的一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述升溫至70-90℃的升溫速率為1-5℃/min，所述冷卻至室溫的降溫速率為0.3-0.8℃/min。

4.如權利要求1所述的一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述真空干燥的溫度為110-130℃，所述真空干燥的時間為10-15h。

5.如權利要求1所述的一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟A)中所述二硫化鉬、異丙醇、N甲基吡咯烷酮的用量比為：(1-2g)：50ml：(3-6)ml。

6.如權利要求1所述的一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述電解質溶液的溶劑為碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一種或多種混合。

7.如權利要求1所述的一種高倍率性能的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述電解質溶液的溶劑為NaPF₆和NaClO₄、NaFeCl₄、NaBF₄、NaNO₃、NaPOF₄中的一種。