[發明專利]不對稱制備(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸在審
| 申請號： | 201710095366.5 | 申請日： | 2017-02-22 |
| 公開（公告）號： | CN108456143A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發明（設計）人： | 竺偉;王波;何明剛 | 申請（專利權）人： | 尚科生物醫藥（上海）有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C229/08;C07D211/88;C07C231/10;C07C233/05;C07C231/12;C07C237/32 |
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| 地址： | 201318 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基己酸 氨甲基 不對稱 制備 異丁基戊二酸 霍夫曼重排 產品純度 反應條件 放大生產 含氮試劑 合成步驟 環合反應 四步反應 苯乙胺 總收率 開環 水解 酰胺 應用 | ||
【權利要求書】：
1.一種不對稱制備(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸(化合物I)的方法，其特征在于，合成路線如下：
包括,
步驟a：3-異丁基戊二酸與含氮試劑進行環合反應得到3-異丁基戊二酰亞胺(化合物III)；
步驟b：化合物III與(S)-(+)-1-苯乙胺進行不對稱開環反應得到化合物IV；
步驟c：化合物IV進行霍夫曼重排反應制備化合物V；
步驟d：化合物V進行酰胺水解反應得到(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸(化合物I)。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中所述含氮試劑為尿素、氨水或碳酸氫銨。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中所述環合反應在100～200℃下進行。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b中(S)-(+)-1-苯乙胺與化合物III的摩爾比為1:1～3:1。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b中所述不對稱開環反應的溫度為-20～-10℃。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中霍夫曼重排反應是在NaOH、KOH或LiOH溶液中，在次溴酸鈉、溴/氫氧化鈉、次氯酸鈉、NCS或NBS作用下進行。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟d中所述酰胺水解反應在堿性溶液NaOH、KOH或LiOH條件下進行。
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