[發明專利]一種室溫下制備MIL-100(Fe)的方法有效
| 申請號： | 201710095155.1 | 申請日： | 2017-02-22 |
| 公開（公告）號： | CN106902744B | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 李忠;王勛;夏啟斌;肖靜;張宇帆;苗廣;王興杰;梁菀紋;皮云紅 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/30;C07C51/41;C07C63/307 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 室溫 制備 mil 100 fe 方法 | ||
1.一種室溫下制備MIL-100(Fe)的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）配置鐵粉和水的混合液，然后加入濃硝酸，攪拌均勻，制得A液；
（2）配置1,3,5-均苯三甲酸/促進劑的水溶液，制得B液；
（3）將步驟（2）所得的B液傾倒入步驟（1）制得的A液中，在室溫條件下反應，得粗制的MIL-100（Fe）；
（4）將步驟（3）所得粗制的MIL-100（Fe）進行離心分離，然后依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇沖洗、離心分離后，將得到的固體物質浸泡于NH4F溶液中攪拌，過濾后將所得的固體烘干并活化，最終得到純化的MIL-100(Fe)；
步驟（2）所述促進劑為醌類、過氧化物類或哌啶類氮氧化物自由基促進劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所配置的A液中，鐵粉、濃硝酸、水的摩爾比例為1: （0.37~1.2）:（167~170）。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述促進劑為苯醌、甲基苯醌、H2O2、過氧化氫異丙苯或2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所配置的B液中，1,3,5-均苯三甲酸、促進劑、蒸餾水的摩爾比例為：
（1）當促進劑為醌類時, 1,3,5-均苯三甲酸：促進劑：蒸餾水= （0.66~0.68）: （0.01~0.1）: （111~115）；
（2）當促進劑為過氧化物類時, 1,3,5-均苯三甲酸：促進劑：蒸餾水= （0.66~0.68）:（1.11~5.55）: （111~115）；
（3）當促進劑為哌啶類氮氧化物自由基時, 1,3,5-均苯三甲酸：促進劑：蒸餾水=（0.66~0.68）: （0.045~0.075）: （111~115）。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述B液和A液的體積比為1:1~1:1.5，所述反應的時間為7-12小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述NH4F溶液的濃度為25~35mmol/L。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述攪拌的時間為8h~10h。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述活化為在120℃~150℃的真空干燥下活化2h~10h。
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