[發明專利]一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法

在審

• 申請號: 201710094696.2
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106892435A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 閆文付;魯婷婷;于吉紅;徐如人
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B37/02
• 分類號: C01B37/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 劉世純,王恩遠

1.一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其步驟如下：

(1)將硅源、模板劑和去離子水按比例加入到反應容器中，在密閉、室溫條件下攪拌均勻，使硅源完全水解；

(2)將步驟(1)所得混合物在室溫條件、敞開體系下攪拌至形成均一凝膠；

(3)將步驟(2)所得凝膠進一步脫水干燥得到塊狀干膠，將所得塊狀干膠與固體氨基酸、固體氟源混合研磨成均一粉末，裝入反應釜進行水熱晶化；

(4)將步驟(3)晶化產物從冷卻到室溫的反應釜中轉移出來，將得到的固體用去離子水進行洗滌、分離、干燥后焙燒，從而得到手性多形體A富集的Beta沸石分子篩。

2.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(1)中所使用的硅源為正硅酸乙酯、硅溶膠或白炭黑，模板劑為質量分數30～40％的四乙基氫氧化銨水溶液。

3.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(1)中硅源、模板劑和去離子水的摩爾比為1:0.25～0.5:12～20。

4.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)中所使用的氨基酸為L-組氨酸、L-丙氨酸、L-賴氨酸或甘氨酸；所使用的氟源為氟化銨或氟化氫銨。

5.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的脫水干燥方法為冷凍干燥，冷凍干燥的溫度為0℃～-60℃，冷凍干燥的時間保證干燥后體系中H₂O與SiO₂的摩爾比低于1：1。

6.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)中均一粉末的粒徑為300目以下。

7.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)均一粉末中硅源、氨基酸和氟源的摩爾比為1:0.075～0.12:0.2～0.5。

8.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)中水熱晶化溫度為130～170℃，水熱晶化時間為6～10天。

9.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(4)中所述分離方式為抽濾或離心。

10.如權利要求1所述的一種氨基酸輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(4)中所述的干燥溫度為60～100℃，干燥時間為2～12小時；焙燒溫度為550～600℃，焙燒時間為4～8小時。