[發(fā)明專利]一種新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710090730.9
• 申請(qǐng)日: 2017-02-20
• 公開（公告）號(hào): CN106758518B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱年德;仲國慶;郭海東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東天成萬豐化工科技有限公司
• 主分類號(hào): D21H21/16
• 分類號(hào): D21H21/16;C07D305/12
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 王茜

1.一種新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將高級(jí)不飽和脂肪酸和有機(jī)堿加入至合成反應(yīng)釜中，其中按照質(zhì)量比高級(jí)不飽和脂肪酸：有機(jī)堿為500：3；開啟攪拌，攪拌每分鐘50～70轉(zhuǎn)，并加熱至50～80℃，保持合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50～80℃；

（2）滴加二（三氯甲基）碳酸酯甲苯溶液，維持反應(yīng)液溫度在50～80℃，其中二（三氯甲基）碳酸酯甲苯溶液中所含的二（三氯甲基）碳酸酯和甲苯與步驟（1）中所述的高級(jí)不飽和脂肪酸三者之間的質(zhì)量比為1:2:5；

（3）滴加完成后，在合成反應(yīng)釜內(nèi)加入活性炭，攪拌條件下維持溫度在50～80℃2～3小時(shí)， 攪拌每分鐘50～70轉(zhuǎn)；其中按照質(zhì)量比活性炭：高級(jí)不飽和脂肪酸為1：200；

（4）保持溫度50～80℃下通氮?dú)廒s出反應(yīng)過程中產(chǎn)生并殘留于反應(yīng)液中的氯化氫及光氣；

（5）采用自清式過濾器進(jìn)行過濾，去除活性炭，得到新型直鏈AKD中間體并放置緩沖罐中；

（6）加入三乙胺和甲苯至合成反應(yīng)釜中，開啟攪拌，攪拌每分鐘50～70轉(zhuǎn)，其中按照質(zhì)量比三乙胺：甲苯為16：9，三乙胺：AKD中間體為1.2：1；

（7）通過計(jì)量泵將新型直鏈AKD中間體滴加至合成反應(yīng)釜中，控制溫度在50～80℃；

（8）滴加完畢后，攪拌條件下繼續(xù)保溫2小時(shí)得到反應(yīng)液；

（9）在萃取釜中加入預(yù)熱至70℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸并攪拌，攪拌每分鐘50～70轉(zhuǎn)，其中按體積比鹽酸：反應(yīng)液為1：4；

（10）把合成反應(yīng)釜中的反應(yīng)液全部轉(zhuǎn)移至萃取釜，靜置分液至界面清晰，分出下層水相；

（11）繼續(xù)倒入此時(shí)反應(yīng)液體積四分之一的稀鹽酸于萃取釜中，洗滌上層油相；

（12）重復(fù)上述步驟，直至下層水相澄清，并分出水相；

（13）油相導(dǎo)入減壓蒸餾釜中，減壓蒸餾去除甲苯，得到新型直鏈AKD成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中高級(jí)不飽和脂肪酸為單體酸、油酸、亞油酸、亞麻酸和大豆油脂肪酸中至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中有機(jī)堿為吡啶、三乙胺和DMF中至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中活性炭預(yù)先經(jīng)過加熱干燥，所采用的活性炭粒徑至少為200目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（13）中減壓蒸餾控制真空度在-0.08～-0.05MPa，溫度控制在120℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型造紙助劑直鏈AKD表面施膠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中分別控制甲苯和三乙胺的含水量均小于等于0.2%。