[發明專利]軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預處理方法及測量方法

在審

• 申請號: 201710090422.6
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106872317A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 左新浪;劉子蓮;蔡穎穎;馬麗利
• 申請（專利權）人: 中國電子產品可靠性與環境試驗研究所
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司44224
• 代理人: 萬志香

技術領域

本發明涉及測量技術領域，特別是涉及一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預處理方法及測量方法。

背景技術

軟磁鐵氧體材料具有較低的損耗因子、高磁導率以及高阻抗/頻率特性，廣泛用于電流互感器、漏電保護器、絕緣變壓器以及信號及脈沖變壓器等的生產。軟磁鐵氧體的晶粒尺寸對其起始磁導率、矯頑力以及開關時間等性能有著決定性的影響，因此生產過程中需要嚴格控制其晶粒尺寸。

目前測量軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的方法為對其固封并磨拋后，在拋光斷面上任意畫直線，采用顯微鏡量出一條直線的長度，然后數出與直線相交的晶粒邊界的數目，通過計算得到其晶粒的尺寸；但是，拋光斷面上的晶界不清晰，對于數出與直線相交的晶粒邊界數目會產生較大的干擾，容易造成讀數不準確，進而在后期計算過程中，導致數據的離散性大，使得測試值與真實值存在較大的偏差。另外一種方法是采用掃描電子顯微鏡直接進行測量；這種方法測量結果精確，但掃描電子顯微鏡價格較昂貴，一般需要百萬元人民幣以上，并且掃描電子顯微鏡對場地、環境以及設備操作人員水平要求較高，因此采用該方法測定晶粒尺寸時，一次性投入較大，一般企業配置率較低。

發明內容

基于此，有必要提供一種可以使測量軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸結果準確可靠且成本較低的軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預處理方法及測量方法。

一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預處理方法，包括以下步驟：

配制蝕刻液，將鹽酸與硝酸混合并攪拌均勻，得所述蝕刻液；

將所述蝕刻液置于蝕刻容器中并加熱；

將軟磁鐵氧體材料試樣的待蝕刻面向上并放入所述蝕刻液中蒸煮；

蝕刻后取出并用水沖洗；以及

進行表面干燥，得蝕刻試樣。

在其中一個實施例中，所述配制蝕刻液還包括加入甘油的步驟，具體是：將所述鹽酸與所述甘油混合并攪拌均勻得鹽酸甘油溶液，向所述鹽酸甘油溶液中加入所述硝酸并攪拌均勻，得所述蝕刻液。

在其中一個實施例中，所述鹽酸的密度為1.19g/mL，所述鹽酸的用量為20mL～30mL；所述硝酸的密度為1.42g/mL，所述硝酸的用量為10mL。

在其中一個實施例中，所述甘油的用量大于0mL且小于等于30mL。

在其中一個實施例中，所述加熱的溫度為65℃～95℃。

在其中一個實施例中，所述蒸煮的時間為60min～120min。

在其中一個實施例中，所述軟磁鐵氧體材料為CuZnNi鐵氧體。

一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的測量方法，包括以下步驟：

將軟磁鐵氧體材料固封后磨拋；

將磨拋后的軟磁鐵氧體材料試樣按照所述的軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預處理方法進行預處理，得所述蝕刻試樣；

測量所述蝕刻試樣的晶粒尺寸。

在其中一個實施例中，所述測量所述蝕刻試樣的晶粒尺寸具體包括：

在所述蝕刻試樣的蝕刻面上任意畫直線段，量出一條直線段的長度并數出與直線段相交晶粒邊界的數目，通過計算得到所述軟磁鐵氧體材料的晶粒尺寸。

上述軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量方法，對固封并磨拋后的軟磁鐵氧體表面進行蝕刻預處理，可以將軟磁鐵氧體材料晶粒的邊界蝕刻出來，能夠真實的呈現晶粒大小；與固封并磨拋后直接畫線測量的方法相比，經過蝕刻預處理后再進行劃線測量可以更為準確地讀出與直線相交的晶粒邊界數目，使晶粒尺寸測量結果更準確，同時避免了為得出真實值而配置成本極高的掃描電子顯微鏡。上述蝕刻液配制、預處理方法工藝簡單，采用本發明對軟磁鐵氧體材料的晶粒尺寸進行測量，獲得的結果準確且成本低。

附圖說明

圖1為一實施方式的軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的測量方法的流程圖；

圖2為圖1中步驟S120的預處理方法的流程圖；

圖3為采用一實施方式蝕刻CuZnNi鐵氧體后其蝕刻面的照片；

圖4為未蝕刻的CuZnNi鐵氧體磨拋斷面的照片。

具體實施方式

為了便于理解本發明，下面對本發明進行更全面的描述。具體實施方式中給出了本發明的較佳實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容的理解更加透徹全面。

如圖1所示，一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的測量方法，包括以下步驟：

步驟S110，將軟磁鐵氧體材料固封后磨拋；在本實施方式中，軟磁鐵氧體材料為CuZnNi鐵氧體；