[發明專利]濟川煎指紋圖譜的建立方法及指紋圖譜

有效

• 申請號: 201710087201.3
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN108459130B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 林麗娜;郭小芳;劉志剛;陳周全;譚沛;馬鵬崗;曾祥騰;高云佳;屠鵬飛
• 申請（專利權）人: 華潤三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 曹治麗

1.濟川煎指紋圖譜的建立方法，其特征在于，采用高效液相色譜法建立，色譜條件為：

色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

檢測波長320nm；流速：0.9-1.1ml/min柱溫：25-35℃；

理論板數按阿魏酸峰計算不低于5000；

以乙腈A-0.1％磷酸溶液B為流動相，按如下順序進行梯度洗脫；

。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述指紋圖譜包括10個共有峰，各峰相對保留時間與參照峰相對保留時間比值分別為：

1號峰相對保留時間RRT為0.51；2號S峰的相對保留時間RRT為1.00；3號峰相對保留時間RRT為1.15；4號峰相對保留時間RRT為1.31；5號峰相對保留時間RRT為1.73；6號峰相對保留時間RRT為1.95；7號峰相對保留時間RRT為2.00；8號峰相對保留時間RRT為2.26；9號峰相對保留時間RRT為2.36；10號峰相對保留時間RRT為2.73；其中：2號S峰是參照物的色譜峰。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于，通過如下方法制備濟川煎組合物：

按重量份配比取肉蓯蓉5份；當歸8份；牛膝4份；澤瀉3份；枳殼2份；升麻2份，加水浸泡半小時，回流提取1小時，濾過，濾液濃縮相對密度為1.20-1.25的清膏，加麥芽糊精，混勻，干燥，制粒，得濟川煎組合物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，供試品水溶液按如下方法制備：

取濟川煎組合物，混勻，取適量，研細，取約0.5-1重量份，稱定，置具塞錐形瓶中，加入50％體積百分濃度甲醇10體積份，稱定重量，超聲處理15-45分鐘，放冷，再稱定重量，用50％體積百分濃度甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，參照物溶液按如下方法制備：

取松果菊苷對照品適量，稱定，加50％體積百分濃度的甲醇制成每1體積份含松果菊苷0.001重量份的溶液。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，進樣量為10-20μl。