[發明專利]利用高壓電場誘導制備的納米羥基磷灰石/聚己內酯梯度功能材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710086177.1
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106924804B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 劉學清;劉繼延;陳佳;鄒立勇;胡成龍;彭潘瑞;張暢
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/18;A61L27/50
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 房德權

本發明公開了一種利用高壓電場誘導制備的納米羥基磷灰石/聚己內酯梯度功能材料及其制備方法，所述制備方法包括：將具有生物相容性及可降解聚合物基體聚己內酯(PCL)溶于有機溶劑中；將羥基磷灰石(HA)加入到所述有機溶液中；利用功率1000W的超聲分散器分散30min，減壓除去65％～90％的溶劑；在?4℃～?20℃溫度下冷凍干燥4小時除去剩余的溶劑；將HA/PCL混合物用粉碎機粉碎倒入磨具中，在150℃/10MPa下熱壓成型,形成樣品厚度為1mm～3mm的HA/PCL熔體；DC電場驅動所述HA/PCL熔體形成梯度結構。本發明解決了如何制備一種類似骨組織微觀形貌的梯度復合材料的技術問題。

技術領域

本發明涉及生物材料技術領域，特別涉及利用高壓電場誘導制備的納米羥基磷灰石/聚己內酯梯度功能材料及其制備方法。

背景技術

梯度功能材料是指材料的組成、結構等構成要素在材料的某個方向上連續變化，從而使材料的性能也呈連續變化的一種非均質復合材料。對于無機顆粒填充的聚合物梯度體系來講，梯度功能材料的制備方法主要分為兩大類：第一類，以二者的均勻混合物溶液懸浮體系為初始體系，用顆粒與聚合物基體之間的密度、重量或差別在力場或磁場、或電場場推動下驅使顆粒在聚合中產生濃度梯度，例如離心沉降、重力沉降、或者磁場驅動等；第二類，采用層層鋪疊技術結合其他加工手段形成梯度，例如等離子噴涂、氣相沉積、多弧離子鍍等。

對于分散在聚合物熔體中的納米顆粒，利用第一類方法中的重力離心、或常規電泳技術是很難實現的。對于層層鋪疊技術，例如激光燒結或等離子濺射，需要聚合物常規下為粉體，高溫能融化且熔融之后又具有很高的熱穩定性、不發生分解降解。對于聚合物體系，能滿足這些物理性能的只有為數不多的幾個品種。

天然骨骼是具有梯度結構的復合材料，外層是起支撐作用的密質骨，逐漸向髓腔過渡是孔徑從幾百微米到幾毫米的松質骨。骨骼主要是由納米級羥基磷灰石(hydroxyapatite，HA)和膠原纖維組成。骨骼中羥基磷灰尺寸為20nm左右，其含量從外層密質骨到內層松質骨是逐漸減少的。天然骨的這種梯度結構，使其在保持良好生物學活性的同時，具有優秀的生物力學性能。骨骼是身體的支架以及重要的組成部分，廣泛分布于口腔、頭顱、面部、軀干等各個部位。隨著人們生活質量的提高和社會活動的增加，通過骨骼重塑改變外貌變得越來越流行。此外人們身體在活動及交通事故中骨骼也是最最容易受損的部分。骨受損后修復的主要方法是通過移植或而是植入新的替代材料。移植的方法替換受損骨骼其優點在于可以減少排異反應。但是這些骨骼來自于人體本身，骨源難以得到。大多是情況下采用新的植入材料，例如鈦金屬、陶瓷或聚合物復合材料。作為植入的骨替代材料，除了需要一定的機械性能，還必須滿足生物相容性和與其連接部位的匹配性、生物活性。所謂的生物活性就是植入的材料能夠誘導骨組織再建，使新生骨組織生長出來后，代替原來的填充材料。

因此，基于仿生的理念，此從仿生角度來看,發展制備具有類似骨組織微觀形貌的梯度復合材料，在骨修復和重建具有非常重要的實際意義。

發明內容

本發明提供一種利用高壓電場誘導制備的納米羥基磷灰石/聚己內酯梯度功能材料及其制備方法，解決了如何制備一種類似骨組織微觀形貌的梯度復合材料的技術問題，達到了獲得沿電場運動方向的梯度分布的納米羥基磷灰石/聚己內酯梯度功能材料的技術效果。

第一方面，本發明提供一種利用高壓電場誘導制備的納米羥基磷灰石/聚己內酯梯度功能材料的制備方法，所述制備方法包括：將具有生物相容性及可降解聚合物基體聚己內酯(PCL)溶于有機溶劑中；將羥基磷灰石(HA)加入到所述有機溶液中；利用功率1000W的超聲分散器分散30min，減壓除去80％的溶劑；在-20℃溫度下冷凍干燥4小時除去剩余的溶劑；將HA/PCL混合物用粉碎機粉碎倒入磨具中，在150℃/10MPa下熱壓成型,形成樣品厚度為1mm-3mm的HA/PCL熔體；DC電場驅動所述HA/PCL熔體形成梯度結構。

優選的，所述DC電場驅動所述HA/PCL熔體形成梯度結構，具體包括：