[發明專利]一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法有效
| 申請號： | 201710078823.X | 申請日： | 2017-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN106883137B | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 錢圣利;李海燕;韓邦友;賈海峰;吳崇政;孫美霞 | 申請（專利權）人： | 江蘇快達農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C235/16 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 盧海洋 |
| 地址： | 226407 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 法制 甲基 苯基 乙酰 乙酸 方法 | ||
1.一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）在無溶劑狀態下，向氯乙酰氯中滴加N-甲基苯胺，滴加結束后升溫反應脫氯化氫，然后降溫得到N-甲基-N-苯基氯乙酰胺；（2）在無溶劑狀態下，直接向上一步得到的N-甲基-N-苯基氯乙酰胺中加入醋酸和催化劑，升溫反應脫氯化氫，保溫至反應結束后過濾得到N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯，其中，所述催化劑是有機堿與季胺鹽的混合催化劑。
2.根據權利要求1所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（1）中，N-甲基苯胺與氯乙酰氯的摩爾比為1:1~1.3。
3.根據權利要求2所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（1）中，N-甲基苯胺與氯乙酰氯的摩爾比為1:1.02。
4.根據權利要求1所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述混合催化劑中的有機堿是三乙胺或N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺，季胺鹽是氯化芐基三乙胺或四丁基溴化銨或硫酸氫四丁基銨。
5.根據權利要求1或4所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述有機堿的用量為N-甲基苯胺質量的10%~150%，所述季胺鹽的用量為N-甲基苯胺質量的0.5%~2.5%。
6.根據權利要求5所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述有機堿的用量為N-甲基苯胺質量的30%~80%，所述季胺鹽的用量為N-甲基苯胺質量的1.3%~1.6%。
7.根據權利要求1所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（1）中滴加溫度是30℃-40℃，正常反應溫度80℃-120℃，步驟（2）中，正常反應溫度為80℃-130℃。
8.根據權利要求1所述的一鍋法制備N-甲基-N-苯基乙酰胺乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（2）反應結束后混合催化劑經處理回收再用。
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