[發明專利]一種鋼中硫化物含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201710076914.X
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN106645007B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 張芳;宋鵬心;楊志強;鞠新華;劉衛平;張健
• 申請（專利權）人: 首鋼集團有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 王普玉

一種鋼中硫化物含量的檢測方法，屬于鋼板化學分析技術領域。包括用兩種電解液對試樣進行電解，用有機濾膜過濾收集電解析出物渣樣；連同濾膜空氣干燥后，錫箔包裹放入預先覆蓋0.5g～1g氧化鋁粉末的專用瓷舟待測；采用管式爐－紅外線吸收法測定鋼中硫化物含量，設定管爐溫度1250～1300℃，氧氣流速3.0L/min，分析時間為100～300秒；進行樣品測定，保證在設定分析時間內燃燒完全。優點在于，操作簡單、快速準確，成本低廉，適合于工業廣泛應用。

技術領域

本發明屬于鋼板化學分析技術領域，特別涉及一種鋼中硫化物含量的檢測方法。

背景技術

硫化物是鋼中最常見的夾雜物之一，它對鋼的性能有顯著的影響，因此，為改善鋼的性能，盡可能排除鋼中夾雜物影響到最低限度，是冶金工作者多年的愿望。然而，近年來人們對夾雜物及其存在又有了新的認識和評價。對不少的鋼種，如易切削鋼、滾珠鋼、高速工具鋼等，鋼中存在適量的硫并使其以適當形態的硫化物存在，不但無害反而有利，因此控制鋼中硫化物形態和硫含量是至關重要的。

鋼中硫化物的提取一般是采用電解法，針對不同的鋼種，選擇不同的電解液，得到電解析出物渣樣，對其進行測定，得到鋼中硫化物的含量。

鋼中硫化物測定沒有國家標準，有文獻介紹，針對某一種硫化物的測定，如硫化鈣和硫化錳，可以采用測定鈣和錳的含量來換算硫的含量；也有資料介紹，采用高頻紅外吸收法測定硫化物的硫含量。但是經過試驗，因為鋼樣的電解析出物渣樣是用有機濾膜過濾收集，由于有機濾膜的存在，在使用高頻紅外碳硫儀進行測定時，試樣不易分解，且會影響紅外碳硫儀對碳的測定，而去除濾膜刮取試樣測定，會損失試樣導致測定不準確。

本發明采用管式爐紅外吸收法，對鋼中硫化物的測定進行試驗研究，對鋼樣的電解提取試樣，采用錫箔包裹，用氧化鋁和氧化鎂助熔和緩燃的樣品制備方法，在1250-1300℃條件下進行測定，解決了鋼的硫化物析出物渣樣反應時間長，不易分解的難題，同時解決了有機濾膜對測定的干擾問題，獲得準確的測定結果。同時實現專用坩堝的重復使用，實現成本節約。本發明方法完全能滿足鋼中硫化物含量的測定要求，測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，并且具有檢測范圍寬，操作簡單，數據準確，速度快的特點，目前已應用于本企業的生產實踐，值得推廣。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種鋼中硫化物含量的檢測方法，解決了鋼中硫化物電解析出物渣樣不易分解，包裹有機濾膜干擾測定的問題，實現了專用坩堝的重復使用，提供了全新的樣品制備方法，從而獲得準確的測定結果。

一種鋼中硫化物含量的檢測方法，具體步驟及參數如下：

1、選用非水電解液或水電解液兩種電解液對試樣進行電解，用有機濾膜過濾收集電解析出物渣樣。非水電解液，即：1wt％四甲基氯化銨+10wt％乙酰丙酮的甲醇溶液，在－24℃，總電流0.6A，電流密度0.03～0.05A/㎝²,進行電解，用有機濾膜過濾收集電解析出物渣樣；水電解液，即：5wt％氯化鉀+1wt％檸檬酸+水，在+2～+5℃，總電流0.6A，電流密度0.03～0.05A/㎝²,進行電解，取4-10份電解渣樣合并，用有機濾膜過濾收集電解析出物渣樣。

2、測定樣品制備：將用有機濾膜過濾收集的鋼的電解析出物渣樣，連同濾膜空氣干燥后，用錫箔包裹，放入預先覆蓋0.5g～1g氧化鋁粉末的專用瓷舟，在樣膜上先覆蓋約0.1～0.15g光譜純氧化銅粉末，再覆蓋1g～2g氧化鋁粉末，做為待測樣品。

3、采用管式爐－紅外線吸收法測定鋼中硫化物含量，設定管爐溫度1250～1300℃，氧氣流速3.0L/min，分析時間為100～300秒；進行樣品測定，保證所有樣品試料，在設定分析時間內燃燒完全，獲得準確的試驗數據。

本方法測定鋼中硫化物含量加標回收率在98％以上，精密度試驗RSD小于3％。