[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸的制備方法在審
| 申請號： | 201710076678.1 | 申請日： | 2017-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN108424365A | 公開（公告）日： | 2018-08-21 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;趙廣理;陳桂元 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/09 | 分類號： | C07C51/09;C07C59/70 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯苯氧乙酸 鹵代乙酸酯 多元醇 制備 大規模工業化生產 復合催化劑 水解副產物 產物純度 工藝路線 鹵代乙酸 水解反應 酯化反應 氯酚 收率 改進 | ||
1.一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)將多元醇和鹵代乙酸進行酯化反應，得到鹵代乙酸酯；
B)將上述步驟得到的鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽進行反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；
C)在復合催化劑的作用下，將上述步驟得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯進行水解反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸和多元醇；
所述多元醇為C原子數大于等于2的多元醇。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇為C2～C20的多元醇。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸包括氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一種或多種；
所述2,4-二氯酚鹽包括2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯化反應的反應助劑包括濃硫酸；
所述酯化反應的溫度為50～200℃；
所述酯化反應的時間為1～10h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇和鹵代乙酸的摩爾比為(1～1.5):1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中，所述反應的溫度為70～200℃；
所述反應的時間為1～7h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽的摩爾比為(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應的溫度為50～200℃；
所述水解反應的時間為1～10h。
9.根據權利要求1～8任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述復合催化劑包括聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺和季膦鹽中的一種或多種，與鈦酸酯、無機酸和有機酸中的一種或多種的混合物。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述復合催化劑的質量占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯質量的百分比為0.1％～1％；
所述無機酸包括硫酸和/或鹽酸；所述有機酸包括對甲苯磺酸、甲酸和乙酸中的一種或多種。
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