[發明專利]一氯胺的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 201710075590.8
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN107879319B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 唐濤;楊衛國;羅新波;曾軼
• 申請（專利權）人: 湖南江海環保實業有限公司
• 主分類號: C01B21/09
• 分類號: C01B21/09;C02F1/50
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 郭立中;蔣尊龍

本發明公開了一種一氯胺的制備方法及裝置，制備方法包括以下步驟：（1）以氯化銨和次氯酸鈉為反應原料，先將反應原料中的氯化銨溶解得到氯化銨溶液，并加酸調節氯化銨溶液的pH值為1?3；所述酸為磷酸和/或鹽酸；（2）再向氯化銨溶液中加入次氯酸鈉并攪拌，使pH值上升至8?9；（3）再向氯化銨溶液中分別加入次氯酸鈉和含磷酸的溶液并攪拌，使混合溶液的pH值保持在8?9；待次氯酸鈉加料完畢，得到一氯胺的溶液。本發明方法，產品成本低，產品濃度高達1000ppm；穩定性相對好，可以穩定儲存30分鐘，分解率為1%；經測試，產品的pH值穩定，下降緩慢。

技術領域

本發明涉及一種一氯胺的制備方法及裝置，特別涉及一種用于自來水消毒用的一氯胺的制備方法及裝置，本發明涉及飲用水消毒劑技術領域。

背景技術

一氯胺也稱單氯胺，其化學式為NH₂Cl，是新版國家生活飲用水衛生標準中新增的一種消毒劑。由于單氯胺不穩定，特別是水劑更易自身分解，所以目前都是選擇現配現用這種使用方式。

國內自來水廠正在推廣使用單氯胺消毒劑。配制單氯胺可以避免直接使用氯氣和液氨，也就是選擇以次氯酸鈉和氯化銨為原料的工藝路線。使用單氯胺不僅是不存在城市公共安全問題，也不存在衛生安全問題。單氯胺消毒劑沒有產生致癌物三鹵甲烷的風險。單氯胺相對于氯氣的消毒持久性更好更有利于控制管網中，特別是管網末端死水區，有害微生物的繁殖。單氯胺的消毒不像氯氣消毒使水質帶有異味。單氯胺消毒對供水網的腐蝕也是較小。

由于直接使用劇毒危險品氯氣和液氨作為自來水消毒劑對城市公共安全有潛在威脅，再加上氯氣消毒副產物對衛生安全也有威脅，所以各界人士已達成共識，直接使用氯氣和液氨作為飲用水消毒劑已經不符合城市發展進步需要，應該要選擇更優越的消毒劑取代之。

中國專利申請CN200780046526.1公開了一種制備氯胺的方法，該方法合成的氯胺是二氯胺，主要用于殺蟲。現有的現配現用專利方法各有其特點：有的重視不同季節水溫的變化，也就是水中的有機物氨氮含量的變化，根據溫度變化自動調節反應藥劑用量比例間歇制備單氯胺。現有專利方法的共同特點是自動化程度高；相對于人工操作，維持穩定生產運行的技術保障要求也高，設備投資相對較多，廠房面積相對較大，對重要的反應控制條件pH值不夠重視或難以顧及。

單氯胺的穩定性差，當pH值超越適宜范圍時易分解，當介質溫度較高時加速分解。單氯胺的合成和分解，反應熱很大，提高配制濃度困難；單氯胺的降解伴隨pH值下降，濃度越高，pH值下降越快，使提高配制濃度更加困難。因此，較高濃度如100ppm即質量分數為0.01%的單氯胺溶液的實例都不常見。另外，配制單氯胺的主體設備都比較龐大，常見的現配現用幾乎沒有什么中轉時間，因此，減少廠房占地面積，降低工藝控制難度，提高產品的收率和穩定性（即減少配制過程及配制后的分解），對推廣單氯胺的應用具有很好的現實意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是，通過一種低成本的方法，易于操作實施工藝控制的方法，合成具有較好穩定性、更高濃度的單氯胺，可以避免其快速分解，從而提高技術效果。

本發明的技術方案是，提供一種一氯胺的制備方法，包括以下步驟：

（1）以氯化銨和次氯酸鈉為反應原料，先將反應原料中的氯化銨溶解得到氯化銨溶液，并加酸調節氯化銨溶液的pH值為1-3；所述酸為磷酸和/或鹽酸；

（2）再向氯化銨溶液中加入次氯酸鈉并攪拌，使pH值上升至8-9；

（3）再向氯化銨溶液中分別加入次氯酸鈉和含磷酸的溶液并攪拌，使混合溶液的pH值保持在8-9；待次氯酸鈉加料完畢，得到一氯胺的溶液。

本發明與現有技術一個很大的區別是：通過控制溶液的pH值來控制反應過程，提高產物在水溶液中的穩定性。其中步驟（2）以快速加料為好，減少加料和反應的時間；步驟（3）利用平衡加料，即再嚴格控制pH值的波動范圍的條件下加料，避免已經生成的一氯胺分解。