[發明專利]一種三甲基鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201710074514.5
• 申請日: 2017-02-10
• 公開（公告）號: CN106831844B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 宋福全;盧志國
• 申請（專利權）人: 安徽博泰電子材料有限公司
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06
• 代理公司: 保定市燕趙恒通知識產權代理事務所 13121
• 代理人: 王葶葶

1.一種三甲基鋁的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：在惰性氣體保護下，向反應釜內加入鎂鋁合金粉末和碳氫化合物溶劑，開啟攪拌使反應混合液攪拌5-15分鐘；再向攪拌的反應釜中加入誘發劑；在劇烈攪拌下逐步加入一氯甲烷，加入一氯甲烷的過程中反應溫度控制在120—160℃之間；保持反應溫度在120-160℃下繼續攪拌2-3小時；在物料溫度控制在110—160℃時，把三甲基鋁接收瓶預冷至-20℃，在真空度-0.05Mpa — -0.095Mpa條件下蒸餾出三甲基鋁；所述的誘發劑為1，2-二碘乙烷；所述的1，2-二碘乙烷、一氯甲烷和鎂鋁合金粉末中的鋁的摩爾比為1-2:100:20-25；所述一氯甲烷與溶劑的重量比為1：1.5～2.5；所述的碳氫化合物溶劑沸點在200—400℃；所述的碳氫化合物溶劑為四氫化萘、白油或角鯊烷。

2.根據權利要求1所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的鎂鋁合金粉末的顆粒在150—200目，合金中鋁的含量為35-40%，其余為鎂的含量。

3.根據權利要求1或2所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為130—140℃。

4.根據權利要求3所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的蒸餾溫度為130—150℃。

5.根據權利要求4所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。

6.根據權利要求1或2所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的蒸餾溫度為130—150℃。

7.根據權利要求6所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。

8.根據權利要求3所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。

9.根據權利要求1或2所述的三甲基鋁的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。