[發明專利]一種與X射線散射聯用的超快速拉伸裝置及其實驗方法

有效

• 申請號: 201710070789.1
• 申請日: 2017-02-09
• 公開（公告）號: CN106769479B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 李良彬;鞠見竹;王震;葉克;孟令蒲
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 楊學明;顧煒

本發明提供一種與X射線散射聯用的超快速拉伸裝置及其實驗方法。裝置采用兩個安川伺服電機同步驅動，減少機械傳動帶來的機械損失。該裝置一端配置扭矩傳感器，檢測拉伸過程中材料應力變化。裝置利用分離式傳動機構減少拉伸過程的加減速時間，有效利用電機轉速，提高應變速率。而且，裝置拉伸機構采用了空心的可拆卸輥輪，降低機構的轉動慣量，在相同轉速下提高線速度，并能夠提供多種安裝模式，配合不同樣品和使用條件的測試需求。裝置采用強制氮氣流保證樣品倉溫度均勻性，并減少樣品在高溫下的熱降解。本發明具有容易拆卸和安裝等優點，非常適合于與同步輻射實驗線站聯用，為研究非平衡條件下高分子熔體結晶行為提供了更加有利的條件。

技術領域

本發明涉及用同步輻射X射線散射研究高分子結構演化與外場參數關系的技術領域，具體涉及一種與X射線散射聯用的超快速拉伸裝置及其實驗方法。

背景技術

在工業生產和服役條件下，很多時候材料需要經歷超高速的應變速率，處于非平衡條件。研究超高速外場作用下高分子材料結構演化對于高分子工業加工具有重要的意義。這項研究的常用基本思路是在設定的溫度、壓強等條件下，對材料施加流場，并利用不同的光學手段分析不同尺度的結構和性能特征。而對于單軸拉伸流場，材料所能承受的拉伸比是固定的，那么實驗中所能夠達到的極限速度與應變速率就同時取決于拉伸速度和加載加速度。在拉伸流變中，比較常用的是輥軸拉伸。這種形式可以保證被拉伸部分材料的長度恒定，即在相同的拉伸速度下保持相同的應變速率。在動力源功率恒定的情況下，整個系統及傳動部分的轉動慣量就會影響實驗的效果；對于輥軸拉伸，在相同的最大轉矩和旋轉角速度下，夾具部分半徑則會影響扭矩和轉速的耦合。

同時，對于在拉伸過程中的結構轉變的研究，最適宜的方法是各種原位光學檢測手段。尤其是超快X射線散射，對于高分子結晶材料中各種穩定和亞穩的有序結構比較敏感，可以用來研究超快速結構轉變的結構類型、含量、形態和結構轉變速率與動力學。常用的X射線散射手段主要是小角和寬角X射線散射，通過樣品-探測距離和結構空間尺度的耦合，可以分別跟蹤不同空間尺度的結構。

為了對高分子材料拉伸過程的結構轉變進行原位研究，實驗裝置必須滿足以下條件：1、啟動部分的轉動慣量小，動力源功率足夠大；2、針對不同的檢測材料的特性，對于線速度和扭矩的耦合進行調控。3、輕便易攜，安裝尺寸小，便于與同步輻射光源聯用。4、設置有便于散射光通過的通光孔，同時又必須保證樣品腔溫度均勻性。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種與X射線散射聯用的超快速拉伸裝置及其實驗方法。該拉伸裝置具有容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線實驗站聯用的特點；拉伸速率及拉伸比連續可調；通過分離式傳動機構大幅度提高極限應變速率，充分利用電機功率；拉伸方式為單軸輥筒拉伸，保證恒定的拉伸速度和應變速率；樣品溫度控制精確；拉力量程范圍大，具有多通道實時數據采集等特點。可以得到高分子材料的形態結構信息如結晶度、取向度及流變信息(拉力變化)，獲得外場參數與薄膜結構演化的關系。

本發明采用的技術方案為：一種與X射線散射聯用的超快速拉伸裝置，包括兩個高精度伺服電機，運動控制器，扭矩傳感器，角度傳感器，空心輥筒夾具，啟制動控制裝置和高分子樣品，其中：

兩個高精度伺服電機通過運動控制器進行同步聯動拉伸樣品。兩個高精度伺服電機首先驅動加速至最高速度，然后驅動拉伸部分開始旋轉。同時利用空心輥筒夾具，在相同的電機轉速下提高拉伸速度從而提高應變速率。對拉伸過程進行測試和建模后，得到速度和加減速時間的對應關系，利用電機和啟制動控制裝置控制應變和拉伸模式。拉伸過程中，扭矩傳感器跟蹤拉力變化，表征流變學信息。角度傳感器組合了高速編碼器和示波器，對拉伸過程的位置信息進行記錄，可以得到應變和應變速率信息；拉伸溫度由雙通道溫度控制器精確控制，樣品加熱腔設置兩個熱電阻，探測的溫度信息反饋到溫度控制器，溫度控制器自動調節工作狀態以達到精確控溫的目的；氮氣的通入能夠保證薄膜溫度的均勻。