[發(fā)明專利]一種高HDS活性硫化態(tài)非負載型催化劑的制備方法

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• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106944089A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 武瑞明;施巖;陳潔靜;余濟偉;趙悅;馬濤;韓建新;陳世安;張立忠
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;B01J37/20;B01J35/10;C10G45/08
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產權代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

1.一種高HDS活性硫化態(tài)非負載型催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)稱取0.02-0.1mol的Mo、W銨鹽，溶于300 ml去離子水配成溶液A，并以沉淀劑調節(jié)溶液A至適當的pH值；

(2)稱取0.05-0.2mol的水溶性鎳鹽為助催化組分原料，溶于20 ml去離子水配成溶液B；

(3)將溶液B加入溶液A至完全混合，可見有沉淀生成，待溶液B滴加完成后在90 ℃下攪拌含有沉淀的懸浮液，使活性組分間初步復合。

2.(4)1-6 h后，將混合液倒入2 L水熱反應釜，在電熱鼓風干燥箱中靜置反應；

(5)靜置反應結束后倒出懸浮液，經抽濾、洗滌、干燥制得催化劑前驅體；

(6)焙燒催化劑前驅體，得三元金屬氧化態(tài)催化劑，對其進行壓片、過篩，選20-40目顆粒裝填至固定床微型反應器，經預硫化得硫化態(tài)催化劑。

3.根據權利要求1所述的一種高HDS活性硫化態(tài)非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所選用的Mo、W銨鹽分別為七鉬酸銨、偏鎢酸銨。

4.根據權利要求1所述的一種高HDS活性硫化態(tài)非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所選用的水溶性鎳源為六水合硝酸鎳。

5.根據權利要求1所述的一種高HDS活性硫化態(tài)非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，在前驅體制備階段，所選用的沉淀劑可以是氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉以及氫氧化鈉，經沉淀劑調定后溶液A的pH值為8-11。

6.根據權利要求1所述的一種高HDS活性硫化態(tài)非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，對催化劑前驅體進行焙燒處理，焙燒溫度為300-500 ℃，焙燒時間為2-8 h，焙燒結束后得到相應的氧化態(tài)催化劑；對氧化態(tài)催化劑進行器內硫化還原，還原壓力為2-4 MPa，溫度為200-400 ℃，空速為1-4 h^-1，氫油體積比為200-700：1，還原時間為4-24 h，還原過程結束后得到相應的硫化態(tài)催化劑。