[發明專利]一種動態結晶器及利用其生產高純度精萘的加工工藝

在審

• 申請號: 201710068754.4
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106890475A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 張偉東;郭素偉;馬云祥;于茂寒
• 申請（專利權）人: 兗礦科藍凱美特化工有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07C15/24;C07C7/14
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司11429
• 代理人: 宋震

技術領域

本發明涉及一種動態結晶器及利用其生產高純度精萘的加工工藝。

背景技術

目前國內外各種精萘提純結晶加工工藝，沒有一種工藝可以直接生產出99.5%高純度的精萘產品。傳統的方法是酸洗法，由于產生廢酸，造成環境污染，如今被結晶法和加氫精制法取代。結晶法分為熔融結晶法和溶劑結晶法。熔融結晶法的原理是基于混合物中各組分在相變時有重分布現象。溶劑結晶法是利用萘與雜質在醇類中溶解度的差異使萘得到凈化。溶劑結晶法使用的溶劑多數采用甲醇，甲醇揮發性較大且有毒，并且實際生產中采用熔融結晶法的較多。熔融結晶法又分為間歇式分布結晶法、連續式多級分步結晶法、立管降膜結晶法。以上方法精萘提純度最高能達到99.3%左右，這樣分步提純的精萘，不但工藝環節繁多，需要的裝置多，而且生產成本高，工人勞動強度大，消耗能源較多，降低了生產效率。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種動態結晶器及利用其生產高純度精萘的加工工藝，以解決上述技術問題。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案是：

一種動態結晶器，包括裙座筒體15、結晶器筒體22和收集槽筒體20，收集槽筒體20的下方安裝有裙座筒體15，收集槽筒體20的上方安裝有結晶器筒體22，裙座筒體15內上部設置有設置在收集槽筒體20下部的封頭18，結晶器筒體22和收集槽筒體20高度與筒體的直徑比均為2～5:1，結晶器筒體22的頂部設置有進料口1；結晶器筒體22的上部設置有介質進口25；結晶器筒體22的上部設置有伴熱進口26和伴熱出口27，結晶器筒體22的中部設置有溢流口6、介質出口a23，結晶器筒體22下部設置有介質出口b81和介質出口b82，結晶器筒體22內上下設置有上管板2和下管板9，兩管板之間設置有兩層介質布液器，分別是介質布液器a3和介質布液器b5，兩管板之間均布設置有810根降膜列管4，每根降膜列管4均穿過兩層介質布液器，降膜列管4上、下管口分別與上、下管板進行密封連接，下管板9下方設置有加熱盤管a11，收集槽筒體20上部設置有產品入口10，中下部設置有人孔b19，下部設置有測溫口12，收集槽筒體20的底端設置有封頭18，封頭18外部設置有加熱盤管b13，封頭18中心處設置產品出口14。

所述的裙座筒體15下部設置有人孔a17和兩個檢查孔，兩個檢查孔對應設置在裙座筒體15的兩側，裙座筒體15的底端設置有基礎環板16，基礎環板16的上方安裝有兩個靜電接地板，兩個靜電接地板設置在裙座筒體15的兩側。

所述的收集槽筒體20和結晶器筒體22上設置有三個液位計口7、21、24、28。

所述的動態結晶器為降膜結晶器。

本發明還提供利用一種動態結晶器生產高純度精萘的加工工藝，包括以下步驟：

將工業萘工段輸送來的液萘（含萘量≥93%）直接進入融萘槽；若是固體萘，將固體萘倒入融萘槽進行融化；

經過融萘槽加熱到85～95℃的原料萘油輸送到萘段槽；

根據物料平衡原則要求輸送到動態結晶器，進行結晶、發汗、全熔，根據設定要求送入下一級段槽；

以周期為單位進行生產，每一個周期含四個循環，每一個循環出一批產品，并且由融萘槽向萘段槽提一次原料，根據物料平衡的原則，制定一個溫度矩陣，控制室根據矩陣要求及化驗結果，進行DCS控制操作，每一級的物料都在動態結晶器中通過介質供給的能量進行結晶、發汗、全熔三個過程，最終高純精萘送入成品槽，經過轉鼓結晶機進行冷卻、刮片，裝袋或直接對外售裝液罐車。

本發明的有益效果在于：

1、所述的動態結晶器是一種立式的降膜結晶器，管外壁走介質，管內壁走物料，通過介質進行熱交換，管壁兩側都形成降液膜狀態。物料送入裝置的頂部，通過分配盤被均勻的分配，沿每根管子的內壁以膜狀的形式下降，高純度的管內壁結晶，低純度的以降膜的形式流入底部收集槽中，介質沿外壁以膜狀形式下流，通過兩級分布器被均勻的分配沿每根管子的外壁以膜狀的形式下降，從底部排出結晶器。

2、所述的結晶器中間內部設計兩層介質分布器，傳統設計一層介質分布器，由于分布器的間隔太長，介質不能形成很好的降膜，換熱效果不是太理想，也延長了運行周期，影響了產品純度，增加一層介質分布器，以縮短降膜的距離，這樣介質在管子外壁能夠更好的形成降膜，傳熱效果更好，更均勻，運行周期由原來的30小時縮短到28小時，產品質量由原來的99.13%提高到99.5%以上，能耗也得到有效降低。