[發(fā)明專利]一種酚醛樹脂-石墨烯氣凝膠及其制備、應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710064360.1
• 申請日: 2017-02-04
• 公開（公告）號: CN106987018B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊萍;夏軍;聶濤濤;姚同和;王賓;劉松蘭;倪惠瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L61/06;C08L5/08;C08K3/04;B01J20/28;B01J20/26;B01J20/20;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 34119 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 崇鑫;劉?；?/td>

本發(fā)明公開了一種酚醛樹脂?石墨烯氣凝膠，石墨烯包裹酚醛樹脂。本發(fā)明還公開了上述酚醛樹脂?石墨烯氣凝膠的制備方法，制備氧化石墨烯水溶膠；制備酚醛樹脂納米粒子；將氧化石墨烯水溶膠和酚醛樹脂納米粒子混合后，升溫進(jìn)行反應(yīng)得到石墨烯包裹酚醛樹脂復(fù)合材料；將石墨烯包裹酚醛樹脂復(fù)合材料加入氫氧化鈉溶液中浸泡，分離，清洗得到刻蝕后復(fù)合材料；將刻蝕后復(fù)合材料加入殼聚糖溶液混合，冷凍，干燥，合成酚醛樹脂?石墨烯氣凝膠。本發(fā)明還公開了上述酚醛樹脂?石墨烯氣凝膠作為水體中有機染料吸附劑的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種酚醛樹脂-石墨烯氣凝膠及其制備、應(yīng)用。

背景技術(shù)

石墨烯作為一種具有獨特片層結(jié)構(gòu)的碳材料，針對石墨烯的研究受到了越來越多國內(nèi)外科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注。利用氧化石墨烯在一定溫度和壓力下的聚合反應(yīng)制備石墨烯氣凝膠是一種簡單易行的方法。由石墨烯構(gòu)建的氣凝膠不僅具有孔隙率大，孔徑分布寬，且能夠在多次壓縮后快速恢復(fù)等優(yōu)點，使得它成為一種非常好的可多次循環(huán)利用的吸附材料。隨著紡織、制革、塑料、造紙等行業(yè)的快速發(fā)展，合成染料的需求日益增多，隨之產(chǎn)生的染料廢水對環(huán)境的危害也日益嚴(yán)重。據(jù)統(tǒng)計，全世界的染料年產(chǎn)量高達(dá)7×10⁵～1×10⁶噸，在生產(chǎn)和使用過程中約有10～20％的染料排放到環(huán)境中。石墨烯氣凝膠在吸附染料方面主要有三方面優(yōu)勢：一是由于石墨烯氣凝膠與水溶液中的染料離子產(chǎn)生靜電相互作用，二是由于石墨烯的碳六元環(huán)與有機染料芳香環(huán)之間產(chǎn)生π-π鍵作用，三是由于石墨烯氣凝膠具有多孔結(jié)構(gòu)，吸附性能好，使有機染料分子進(jìn)入多孔結(jié)構(gòu)，從而被吸附清除。

酚醛樹脂(PFR)具有易合成和易修飾等特點，在構(gòu)建多維度大體積材料中起到重要的作用?，F(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)公開了合成單純PFR和氧化石墨烯方法，通過PFR和氧化石墨烯之間的化學(xué)反應(yīng)，合成了PFR-rGO復(fù)合材料。目前尚未有通過在氫氧化鈉中的浸泡除去石墨烯表面的酚醛樹脂，在殼聚糖存在時利用冷凍干燥技術(shù)，將氫氧化鈉刻蝕后的PFR-rGO復(fù)合材料制備成氣凝膠，并用于吸附污水中有機染料的研究或報道。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種酚醛樹脂-石墨烯氣凝膠及其制備、應(yīng)用，制備方法簡單，對水體中有機染料的吸附性能好，能夠快速吸附水體中的亞甲基藍(lán)等有機染料，而且多次循環(huán)使用后仍具有較好的吸附性能。

本發(fā)明提出的一種酚醛樹脂-石墨烯氣凝膠，石墨烯包裹酚醛樹脂。

本發(fā)明還提出的上述酚醛樹脂-石墨烯氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

S1、將氧化石墨烯水溶膠和酚醛樹脂納米粒子混合后，升溫進(jìn)行反應(yīng)得到石墨烯包裹酚醛樹脂復(fù)合材料；

S2、將石墨烯包裹酚醛樹脂復(fù)合材料加入氫氧化鈉溶液中浸泡，分離，清洗得到刻蝕后復(fù)合材料；

S3、將刻蝕后復(fù)合材料加入殼聚糖溶液混合，冷凍，干燥，合成酚醛樹脂-石墨烯氣凝膠。

優(yōu)選地，S1中，采用Hummers方法將光譜純石墨烯制得氧化石墨烯水溶膠。

采用Hummers方法將光譜純石墨烯制得氧化石墨烯水溶膠的具體操作如下：將2.3L濃硫酸置于冰浴中，接著加入100g 325目的片狀石墨粉和50g硝酸鈉混合均勻，混合過程中降溫至0℃，然后緩慢加入300g高錳酸鉀，加入過程中維持溫度≤20℃，接著降溫至0℃，保溫30min，移出冰浴，接著升溫至35±3℃，顏色呈灰色，并產(chǎn)生大量氣體；反應(yīng)結(jié)束后，緩慢加入4.6L去離子水，升溫至98℃，保溫15min，懸浮混合物呈棕色，再加入熱水進(jìn)行稀釋，接著加入濃度為3wt％的雙氧水，懸浮物呈亮黃色，抽濾，洗滌濾餅，然后置于32L去離子水中分散均勻，通過半透膜離子交換去除金屬鹽雜質(zhì)，離心干燥，在40℃時加入五氧化二磷真空干燥得到氧化石墨烯