[發(fā)明專(zhuān)利]制備含特定質(zhì)量汞氣體方法及大氣汞監(jiān)測(cè)系統(tǒng)校準(zhǔn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710057159.0
• 申請(qǐng)日: 2017-01-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106841068A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 敖小強(qiáng);韓占恒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京雪迪龍科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/31;G01N21/01;G05B11/42;C22B43/00
• 代理公司: 北京律和信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11446
• 代理人: 劉國(guó)偉,武玉琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備含汞的氣體領(lǐng)域，特別是涉及一種制備含特定質(zhì)量汞的氣體方法，同時(shí)涉及大氣汞在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)定量校準(zhǔn)方法。

背景技術(shù)

環(huán)境空氣汞的來(lái)源廣泛，生活中處處可接觸到，工業(yè)排放和生活垃圾燃燒對(duì)我們的生存環(huán)境帶來(lái)直接破壞。環(huán)境空氣中重金屬汞是需要被監(jiān)控的重要指標(biāo)。汞的不穩(wěn)定性和揮發(fā)性使得監(jiān)測(cè)難度巨大，對(duì)設(shè)備及測(cè)量方法提出更高要求。

大氣中的汞目前研究比較薄弱，一直是科學(xué)研究工作者的難題。其重要原因之一是樣品的采集和分析技術(shù)的局限性。由于大氣中汞的濃度值很低，為ng/m³級(jí)別，對(duì)采樣富集技術(shù)要求比較高，而汞具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，促使采樣必須考慮汞的揮發(fā)損失。大氣汞研究國(guó)外報(bào)道多于國(guó)內(nèi)，在不斷的努力和探索中，大氣汞的采集及其分析方面取得了一定的進(jìn)步，一些先進(jìn)的采集設(shè)備和技術(shù)的研發(fā)，使得大氣汞的研究逐漸深入、詳細(xì)。汞的測(cè)定方法很多，如雙硫腙比色法、沉淀比色法、碘化亞銅檢氣管法、試紙法、原子吸收光度法、以及中子活化法等；目前較多采用冷原子吸收法，這種方法靈敏度高，準(zhǔn)確性好。

應(yīng)用汞分析儀對(duì)大氣汞進(jìn)行采樣分析前，需要對(duì)汞分析儀進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定需要用汞元素含量確定的氣體。目前由沒(méi)有用于標(biāo)定的瓶裝汞氣體，需要?jiǎng)討B(tài)實(shí)時(shí)發(fā)生。但是由于精準(zhǔn)的ng/m³級(jí)別的校準(zhǔn)用汞氣較難動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)發(fā)生；而發(fā)生氣體濃度通常是ug/m³級(jí)別，但是當(dāng)ug/m³級(jí)別的氣體濃度波動(dòng)時(shí)，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響，因此在標(biāo)定大氣汞在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)時(shí)往往不能滿(mǎn)足需求。這就要求我們采用一種全新方法來(lái)解決這一問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明意在提出一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，能夠制備含精確質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體，并且不需要考慮含汞氣體的濃度；同時(shí)意在提出一種大氣汞在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)定量校準(zhǔn)方法，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)對(duì)大氣汞在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定。

本發(fā)明提出一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，包括以下步驟：

取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑；

將所取得的汞化合物與過(guò)量的還原劑反應(yīng)，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞；

用載氣將還原所得元素態(tài)汞稀釋?zhuān)玫胶栀|(zhì)量元素態(tài)汞的氣體。

進(jìn)一步地，所述取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑，包括以下步驟：

配制汞化合物溶液；

量取定量所述汞化合物溶液。

進(jìn)一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用稱(chēng)重方式完成，包括以下步驟：

將容納汞化合物溶液的裝置設(shè)置在稱(chēng)重裝置上；

在稱(chēng)重裝置上設(shè)定所需的汞化合物溶液的重量；

當(dāng)稱(chēng)取的汞化合物溶液的重量達(dá)到設(shè)定值時(shí)，完成量取定量汞化合物溶液。

進(jìn)一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用測(cè)量體積方式完成，包括以下步驟：

將液位傳感器設(shè)置在容納汞化合物溶液的裝置上；

在液位傳感器上設(shè)定所需量取的汞化合物溶液體積值；

當(dāng)量取的汞化合物溶液的體積達(dá)到設(shè)定值時(shí)，完成量取定量汞化合物溶液。

進(jìn)一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用固定容積試劑陣列方式完成，包括以下步驟：

取多個(gè)不同的固定容積的容納裝置，組成試劑容納陣列；

將上述每個(gè)容納裝置裝滿(mǎn)汞化合物溶液；

根據(jù)需要汲取汞化合物溶液，當(dāng)取完一個(gè)或幾個(gè)所述容納裝置的汞化合物溶液時(shí)，完成量取定量汞化合物溶液。

進(jìn)一步地，所述量取定量所述汞化合物溶液；將所取得的汞化合物與過(guò)量的還原劑反應(yīng)，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞過(guò)程中，使用定量管裝置，包括以下步驟：

將定量管的輸入部分與容納汞化合物溶液的裝置相連；

將定量管的輸出部分與還原裝置相連；

設(shè)定定量管需抽取的汞化合物溶液的容積；

用定量管的輸入部分抽取汞化合物溶液；

當(dāng)抽取的汞化合物溶液的體積達(dá)到設(shè)定值時(shí)，完成量取定量汞化合物溶液；

通過(guò)定量管的輸出部分，將定量管抽取的汞化合物溶液，送入還原裝置。

進(jìn)一步地，所述將所取得的汞化合物與過(guò)量的還原劑反應(yīng)，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞過(guò)程中，使用蠕動(dòng)泵，通過(guò)管路，將量取的汞化合物溶液連續(xù)進(jìn)液到還原裝置中。

進(jìn)一步地，將毛細(xì)管液路用作所述管路。

進(jìn)一步地，當(dāng)接近所需量取的汞化合物溶液量值時(shí)，對(duì)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速通過(guò)PID調(diào)節(jié)減速控制。