[發明專利]一種1-氨基-1-氰氨基-2;2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法有效
| 申請號： | 201710054194.7 | 申請日： | 2017-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN107056655B | 公開（公告）日： | 2018-12-04 |
| 發明（設計）人： | 李成金;張忠根;賀從主;高宏宇;劉禹;楊坤 | 申請（專利權）人： | 營口三征新科技化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C261/04 | 分類號： | C07C261/04 |
| 代理公司： | 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242 | 代理人： | 楊威;董彬 |
| 地址： | 115004 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 乙烯 鈉鹽 制備 方法 | ||
1.一種1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法，包括以下步驟：
①在反應溶劑中加入雙氰胺鈉和反應催化劑活性白土，升溫至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保溫反應2～4小時，所述雙氰胺鈉和丙二腈的摩爾比為(1.0～1.1)：(1.1～1.0)，所述的反應溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜中的一種或兩種以上的混合液；
②將步驟①所得的反應液進行熱過濾，去除活性白土；
③將步驟②所得的反應液進行減壓蒸餾，蒸出反應溶劑；
④向步驟③所得的反應液降溫至60℃以下加入定量的甲醇，使產品擴散；
⑤繼續冷卻反應液至20℃以下后，過濾得粗產品；
⑥將步驟⑤所得的粗產品，用混合溶劑進行重結晶得產品。
2.根據權利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟①中滴加保溫反應的溫度為120～170℃。
3.根據權利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述丙二腈溶液的溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜中的一種或兩種以上的混合液，丙二腈溶液的加入方式為滴加，滴加時間為2～4小時。
4.根據權利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法，其特征在于：活性白土的用量為原料量的1％～10％。
5.根據權利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟③中減壓蒸餾前，將反應液的溫度降為90～100℃。
6.根據權利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟⑥所述的混合溶劑為甲醇和水的混合液，甲醇和水的比例為(1～10)：(10～1)。
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