[發(fā)明專利]Au/MIL?125光催化材料及其制備方法和應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710052187.3
• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN106824280A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 周建成;秦一瑋;陳凌宇;楊斌;李乃旭;魏凌飛
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D301/10;C07D303/04
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249
• 代理人: 陳國強

1.一種Au/MIL-125光催化材料，其特征在于：該光催化材料包括MIL-125粉體顆粒，所述MIL-125粉體顆粒表面負載Au。

2.根據(jù)權利要求1所述的Au/MIL-125光催化材料，其特征在于：所述光催化材料的形貌為多孔骨架結構。

3.根據(jù)權利要求2所述的Au/MIL-125光催化材料，其特征在于：所述光催化材料的孔徑范圍為2-10nm，比表面積范圍為1000-1500m²g^-1。

4.一種Au/MIL-125光催化材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟a，將二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇混合配置為混合溶液；

步驟b，將有機配體溶解于混合溶液，攪拌10-20min；

步驟c，再向溶液中加入鈦酸異丙酯，充分攪拌30-60min后，將溶液轉移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，加熱反應；

步驟d，反應結束后冷卻至室溫，產(chǎn)物依次用二甲基甲酰胺(DMF)洗滌3-5次，甲醇洗滌3-5次后，60-80℃下真空干燥3-10h，得到MIL-125；

步驟e，將制備好的MIL-125均勻分散在去離子水中，加入氯金酸溶液，再緩慢滴加硼氫化鈉溶液，充分攪拌60-90min；

步驟f，將步驟e得到的產(chǎn)物依次用去離子水洗滌3-5次，乙醇洗滌3-5次后，60-80℃下真空干燥3-10h。

5.根據(jù)權利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述有機配體為對苯二甲酸、2-氨基對苯二甲酸中的一種或兩種。

6.根據(jù)權利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的體積比為9:1。

7.根據(jù)權利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟b中有機配體的加入量與步驟c中鈦酸異丙酯加入量的質(zhì)量體積比為1.8-2.4g：2.0-2.4mL；

步驟e中，MIL-125與氯金酸溶液的質(zhì)量體積比為0.2-0.4g：1-2mL，氯金酸溶液與硼氫化鈉溶液的體積比為1-2：20-40。

8.根據(jù)權利要求4所述的Au/MIL-125光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟c中，加熱反應的溫度為140℃～160℃，反應時間為16h～24h。

9.一種權利要求1-3任一所述的Au/MIL-125光催化材料在用于催化丙烯氣相環(huán)氧化中的應用。

10.根據(jù)權利要求9所述的應用，其特征在于：丙烯氣相環(huán)氧化反應在固定床反應器中進行，將Au/MIL-125光催化材料填充到固定床反應器中，光源選用100W高壓汞燈，反應溫度為25-100℃，反應物氣體按照C₃H₆：O₂：Ar＝1：1-5:9-19的比例以6000-8000h^-1的空速通過固定床反應器。