[發明專利]輝光放電合成納米粒子的裝置及其合成方法

在審

• 申請號: 201710048402.2
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106744676A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 曾和平;馮光
• 申請（專利權）人: 上海朗研光電科技有限公司
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種輝光放電合成納米粒子的裝置及其合成方法，屬于等離子體電化學合成納米材料領域。

背景技術

從20世紀70年代以來，隨著材料科學的日益發展，人們目前的材料科學研究工作從三維物體逐漸延伸到二維和一維或一維的纖維材料，納米級結構材料簡稱為納米材料，廣義上是指三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍超精細顆粒材料的總稱。隨著納米材料制作技術的進步，合成納米材料的技術總的劃分就是物理方法和化學方法，常見的物理方法如：(1)真空冷凝法：這種方法用真空蒸發、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等粒子體，然后驟冷，其特點純度高、結晶組織好、粒度可控，但技術設備要求高。(2)物理粉碎法和機械球磨法：這兩種方法特點是：操作簡單、成本低，但產品純度低、顆粒分布不均勻。常見的化學方法有：(1)氣相沉積法：利用金屬化合物蒸汽的化學反應合成納米材料，特點是產品純度高，粒度分布窄，但存在制作工藝要求高，如工作時的溫度控制，反應結束后氣體產物有毒等缺點。(2)沉淀法：把沉淀劑加入到鹽溶液中反應，將沉淀熱處理得到納米材料。其特點簡單易行，但純度低，顆粒半徑大。(3)溶膠-凝膠的方法：金屬化合物經溶液、溶液-凝膠方法固化，低溫熱處理而生成納米粒子。其特點反應物種多、產物顆粒均一，過程易控制、適合氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制備。但是存在所需的原材料昂貴，化學反應時間長等問題。

輝光放電等離子體電解技術是一種新穎的、綠色的新技術，2005年之后，輝光放電在納米粒子大尺寸的預處理的工業中應用得到越來越多的關注，這期間有很多關于輝光放電制備納米粒子的方法被提出，但是能夠實現的很少，并且大部分是關于金屬納米粒子的預制備，所以更多的研究是關于對輝光放電情況下，納米粒子的增長機制的原理性理解。

所謂的輝光放電合成納米粒子，其原理是利用直流高壓源在電極間產生高壓并激發出電子，當電壓超過擊穿電壓時，傳統電解就會變為輝光放電，并且在液體中產生局部等離子體，產生的等離子體與物質相互作用可以產生粒徑在20～200nm的納米粒子，整個過程電解過程在30～60min不等。通常輝光放電對電極附近所需的溫度、壓強有特定的要求，研究表明相同的電壓，在高溫高壓下易獲得等離子體，通常電解反應伴隨著電鍍反應，也就是陰極表面會吸附電解質，導致陰極電導率下降從而影響輝光放電電解效率及等離子體強度，通過透射電子顯微鏡觀察產生的納米粒子，發現存在純度低、顆粒分布不均勻、粒子大小不可控的問題。所以在產生輝光放電等離子體的電源、電解環境方面就限制了其工業應用。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種基于激光輔助的輝光放電合成納米粒子的方法，解決現有輝光放電產生等離子體技術制備效率低、粒子尺寸漲落大、分布不均勻、以及放電時間不持續的問題。

本發明是通過以下技術方案實現的：

第一方面，本發明提供了一種輝光放電合成納米粒子的裝置，其包括高壓電源、陽極電極、陰極電極、激光器、電解池和入射透鏡，所述陽極電極、陰極電極和入射透鏡均設置于電解池的口部，且陰極電極和陽極電極穿過電解池的口部向電解池內部延伸，所述高壓電源電連接于陰極電極和陽極電極之間，所述激光器設置于入射透鏡的正上方。

作為優選方案，所述輝光放電合成納米粒子的裝置還包括溫度計，所述溫度計設置于電解池的口部，并向電解池內部延伸。

作為優選方案，所述電解池的外側還設有水浴套。

作為優選方案，所述激光器為連續激光器或脈沖激光器。

作為優選方案，所述陽極電極呈片狀，所述陰極電極呈絲狀或棒狀。

作為優選方案，陽極電極的電極板和陰極電極的電極尖端以尖對板的方式垂直放置。

作為優選方案，所述陰極電極和陽極電極的材料均選自包括鉑、石墨、銅、不銹鋼、鐵、二氧化鈦、金、銀、鈷、鎳和鋁中的一種。

作為優選方案，所述的高壓電源包括線性直流穩壓電源、開關式直流穩壓電源、硅整流直流穩壓電源、感應式直流穩壓電源、脈沖直流電源。

第二方面，本發明還提供了一種利用前述的輝光放電合成納米粒子的裝置合成納米粒子的方法，其包括如下步驟：

在電解池中制備前驅體溶液；

打開高壓電源和激光器，并調節激光器的入射激光束聚焦于陽極電極的表面，在攪拌、加熱以及電流強度恒定的條件下進行輝光放電合成，得到納米粒子。

作為優選方案，所述前驅體溶液的制備方法為：

將電解質溶液和待電解的可水溶性樣品混勻，得到前驅體溶液。