[發明專利]一種CsSrI3閃爍晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201710047065.5
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106801254B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 李靜
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B15/34;C30B15/36
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種CsSrI₃晶體的制備方法，包括步驟如下：

(1)自發成核制備籽晶

將CsI和SrI₂原料按摩爾比1:1混合均勻；放入密閉石英坩堝中升溫至780-900℃，恒溫3-4小時，物料充分熔化并使熔液混和均勻；然后以35-50℃/小時的速率降至室溫，自發成核獲得CsSrI₃晶體，用于制作籽晶；

(2)邊緣限定-薄膜供料法生長CsSrI₃晶體

將CsI和SrI₂原料按摩爾比1:1混合均勻放入石英坩堝中，將模具置于原料上，密閉封裝于安剖管中，抽真空排出空氣，充入氬氣，升溫至780-900℃熔化過熱，恒溫過熱3-4小時，使物料充分熔化并混合均勻，所述模具下方至少有一個毛細管通道用以將熔化的原料液輸送至模具的上表面并在上表面形成溶體膜；然后將步驟(1)制作的籽晶固定到籽晶架上置于模具上方充分預熱后再下到接觸到模具上表面的溶體膜，將溫度調整至CsSrI₃晶體熔點以上0.5-1℃，以5mm/每分鐘的提拉速率進行晶體的提拉生長，同時控制降溫速率為1-2℃/小時；所述晶體生長周期為10-15小時；

所述模具是石英、石墨或氮化鋁模具；所述模具固定在一基板中心，基板用于承載模具；模具通孔有1-3個，與之相適配的毛細管有1-3個；

(3)晶體生長結束后，提出晶體，以25-40℃/小時的降溫速率降至100℃后，自然冷卻至室溫。

2.如權利要求1所述的CsSrI₃晶體的制備方法，其特征在于所述模具頂端邊緣為圓形、方形、橢圓形或其他不規則形狀。

3.如權利要求1所述的CsSrI₃晶體的制備方法，其特征在于所述安剖管為石英安剖管。

4.如權利要求1所述的CsSrI₃晶體的制備方法，其特征在于步驟(2)中充入氬氣使安剖管中氣壓為0.01-0.04Pa。

5.如權利要求1所述的CsSrI₃晶體的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述籽晶接觸到模具上表面的溶體膜，在浸潤面開始回熔時進行提拉上引。

6.如權利要求1所述的CsSrI₃晶體的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述模具頂端邊緣為圓形、縱剖面為彎月形，模具中心有通孔接通毛細管。

7.如權利要求6所述的CsSrI₃晶體的制備方法，其特征在于，所述基板是平板或者帶有肋條或圓孔的篩板。