[發(fā)明專利]一種過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710046677.2
• 申請(qǐng)日: 2017-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN106807427B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐林;吳嘉言;鄧思輝;唐亞文;孫冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;H01M4/90;C01B32/05
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 鄭立發(fā)

1.一種過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料，其特征在于，其是以瓊脂作為碳源，同時(shí)作為金屬離子的固定劑，乙二胺四亞甲基磷酸(EDTMPA)為氮、磷源，所制得的微孔介孔結(jié)構(gòu)并存，且金屬粒子在碳載體中均勻分布的多孔氮磷摻雜碳材料；所述過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，包括以下步驟：將過渡金屬與乙二胺四亞甲基磷酸形成穩(wěn)定的配合物，再利用瓊脂能夠與水互溶，且能夠形成穩(wěn)定水凝膠的特性，將配合物固定于瓊脂凝膠中，然后低溫冷凍干燥、高溫?zé)徇€原制備出氮、磷摻雜的碳載金屬材料，即得所述多孔氮磷摻雜碳材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料，其特征在于，所述過渡金屬為鐵、鈷、鎳、錳中的一種或者幾種。

3.權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將過渡金屬與乙二胺四亞甲基磷酸形成穩(wěn)定的配合物，再利用瓊脂能夠與水互溶，且能夠形成穩(wěn)定水凝膠的特性，將配合物固定于瓊脂凝膠中，然后低溫冷凍干燥、高溫?zé)徇€原制備出氮、磷摻雜的碳載金屬材料，即得所述多孔氮磷摻雜碳材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將過渡金屬的鹽溶解于蒸餾水形成溶液；

(2)向步驟(1)制得的金屬鹽溶液中加入過量乙二胺四亞甲基磷酸溶液；

(3)瓊脂水溶液的配制：將瓊脂粉或瓊脂條加入蒸餾水中，加熱至微沸，攪拌至瓊脂完全溶解，停止加熱，使瓊脂溶液溫度保持在40-100℃；

(4)將步驟(2)中制得的溶液加入步驟(3)的瓊脂溶液中，待其自然凝固形成凝膠，然后將制得的凝膠進(jìn)行冷凍干燥處理；

(5)將步驟(4)中經(jīng)過冷凍處理的瓊脂凝膠進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚⒊掷m(xù)通入保護(hù)氣體，碳化，離心洗滌，即得所述材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中過渡金屬的鹽為過渡金屬的硝酸鹽。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)最終所得溶液中氮和磷的含量控制在5-80％。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中瓊脂與蒸餾水的質(zhì)量比(1-80)：100。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中冷凍干燥使用冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥機(jī)的溫度為-10～-55℃，氣壓為≤150Pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中高溫?zé)崽幚淼臈l件為：以1～10℃/min的升溫速率升至400～1000℃，保護(hù)氣體流速30～200mL/min，保溫2～6h；保護(hù)氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或者幾種按任意比例混合而成的氣體。

10.權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述過渡金屬嵌入式多孔氮磷摻雜碳材料的應(yīng)用，其特征在于，所述材料作為電極材料用于氧析出反應(yīng)(OER)和氧還原反應(yīng)(ORR)催化劑，即用于分解水反應(yīng)與燃料電池的催化劑。