[發明專利]一種制備毛竹木質素單酚化合物的方法

有效

• 申請號: 201710045540.5
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106866381B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 張秀梅;王健
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C07C37/54
• 分類號: C07C37/54;C07C39/02
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 金杭

1.一種制備毛竹木質素單酚化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將毛竹去節粉碎至40目以內，用經丙酮溶液抽提過的醫用紗布包裹200g毛竹樣品，封口置于1000mL燒瓶，倒入丙酮浸沒原料，40-70℃的溫度加熱抽提反應5-8h，過濾去除濾液，真空干燥至絕干，球磨48-84h，得到粒徑小于等于20目的毛竹粉；

2)稱取2g步驟1)中得到的粒徑小于等于20目的毛竹粉置于150mL三口瓶，加入0.1-0.35g的纖維素酶，加入pH值為4.5的醋酸鹽緩沖溶液，毛竹粉、纖維素酶和醋酸鹽緩沖溶液的固液比為0.010-0.035g/cm³；充分混合后放入恒溫搖床，30-65℃溫度下恒溫反應36-72h，砂芯過濾器過濾，用pH值為2的稀鹽酸洗滌酶解后的毛竹樣品2-3次，冷凍干燥24-60h，得到酶解處理后產物；

3)稱取5g步驟2)中得到的酶解處理后產物于150mL三口燒瓶，加入100mL二氧六環/蒸餾水混合溶液，二氧六環與蒸餾水的體積比為4:1；用6mol/L鹽酸溶液調節該混合溶液pH至0.6-2.0，并用含鹽酸的酸性二氧六環/蒸餾水溶液對酶解產物進行溫和酸處理，通氮氣在油浴鍋中81-96℃反應1-3h，反復過濾反應殘渣直至濾液澄清，收集濾液用飽和碳酸氫鈉溶液調節至中性后，將濾液轉入旋轉蒸發儀，蒸發溶劑至5mL后將剩余液體放入2000mL的pH值為2的酸性蒸餾水溶液，酸析5-15h，離心、過濾，收集木質素沉淀，冷凍干燥，得到精煉木質素；

4)稱取2g步驟3)中得到的精煉木質素置于三口燒瓶，加入10-50mL的乙酸酐，溫度60-100℃反應1-6h，減壓蒸餾去除溶劑，得到乙酰化木質素；

5)稱取1g步驟4)中得到的乙酰化木質素和0.03g硫酸鐵粉末溶于50mL的1,4二氧六環/蒸餾水混合溶液，充分攪拌固體溶解后將混合溶液加入150mL三口燒瓶，加入濃度25-75g/mL的過氧乙酸水溶液10mL，三口燒瓶置于恒溫油浴鍋內，接入冷凝管，并使整個裝置處于隔絕空氣狀態，避光反應，溫度30-80℃反應2-10h，反應后降解液倒入200mL蒸餾水的燒杯中，用砂芯過濾裝置過濾濾出沉淀，真空干燥箱干燥沉淀物，過濾所得濾液倒入分液漏斗中，加入等量乙酸乙酯對濾液中的降解產物進行萃取，萃取結束后以減壓蒸餾的方式去除溶劑，干燥的沉淀物及萃取蒸餾得到的固體產物即為毛竹木質素單酚化合物。