[發明專利]一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710044491.3
• 申請日: 2017-01-21
• 公開（公告）號: CN106693962B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 楊林
• 申請（專利權）人: 明光市天驕科技發展有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44
• 代理公司: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙) 44418
• 代理人: 劉強;陳軒

本發明涉及一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，以氯化鈀和氯化鉑為原料，制備得到雙貴金屬納米催化劑材料，制備思路為：將氯化鈀和氯化鉑溶解無水乙醇中，并與帶有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇水溶液混合形成前驅液，然后進行曝氣反應與冠醚反應形成金屬框架液，并陳化微晶鍍膜，最后經梯度燒結與還原反應后得到雙貴金屬納米催化劑材料。本發明制備的雙貴金屬納米催化劑為結晶態、純度高、分散度好。

技術領域

本發明屬于貴金屬催化劑技術領域，涉及一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法。

背景技術

貴金屬納米顆粒用于制備納米催化劑，廣泛應用于石油化工、精細化工及生物化學領域，如用于選擇性加氫的Pd/Al₂O₃催化劑，用于異構化反應的的Pt/分子篩催化劑，用于氧化反應的Ag/Au催化劑。其晶粒尺寸小于100納米，晶粒中位于晶界和表面的原子占了相當大的比例，具有大比表面積、高表面能等特性，表現出良好的催化活性和催化選擇性。雙金屬納米顆粒可改變單金屬納米顆粒的催化活性、選擇性和抗失活性，同時可減少昂貴金屬的用量。在催化劑制備科學中，雙貴金屬納米催化劑顆粒的制備已經得到人們的更多關注。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種孔結構均勻且孔隙參數可控的泡沫鋁材料的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種雙貴金屬納米催化劑的制備方法，其制備步驟如下：

步驟1，將氯化鈀和氯化鉑加入至無水乙醇中，加入穩定劑攪拌均勻得到混合液；

步驟2，將聚乙烯吡咯烷酮攪拌加入至乙醇水中，直至完全溶解，然后緩慢滴加至混合液中，攪拌均勻形成前驅液；

步驟3；將載體浸泡在前驅液中，在微沸條件下進行循環曝氣反應2-4h，直至沉淀產生；

步驟4，將冠醚加入至反應液中，恒溫攪拌10-12h，形成均一浸泡液，快速冷卻陳化30-60min；

步驟5，將載體取出后快速烘干，然后進行梯度燒結得到雙金屬結構膜載體；

步驟6，將雙金屬結構膜載體放入反應釜中，并加入水合肼進行還原反應1-2h，經洗滌烘干后得到雙貴金屬納米催化劑。

所述雙貴金屬納米催化劑的制備配方如下：

氯化鈀5-8份、氯化鉑4-7份、無水乙醇20-30份、穩定劑1-3份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份、乙醇水溶液8-10份、冠醚10-14份、水合肼10-15份。

所述穩定劑采用抗壞血酸。

所述乙醇水溶液的乙醇濃度為60-70%.

步驟1中的攪拌速度為1000-1500r/min，采用攪拌的方式將氯化鈀和氯化鉑溶解，并且良好的分散，同時加入穩定劑保證鈀與鉑離子的穩定性。

所述步驟2中的攪拌加入速度為2-4g/min，所述緩慢滴加的速度為5-10mL/min；采用攪拌加入的方式能夠加快溶解的效果，其采用少量多次的方式加入能夠保證其充分溶解的同時，能夠防止形成表面界力，降低溶解速度；采用緩慢滴加的方式能夠形成穩定的前驅液，并且保證鈀離子和鉑離子的穩定性。

步驟3中的微沸溫度為40-50℃，所述曝氣氣體為氨氣，所述曝氣速度為10-15mL/min，在微沸條件下的曝氣能夠增加分子間的動能，提高其分散性，降低顆粒沉淀間的團聚。

步驟4中的恒溫溫度為20-30℃，所述攪拌速度為500-1000r/min，所述陳化溫度為-3-3℃，通過恒溫攪拌的方式能夠將冠醚與沉淀充分接觸，并且在攪拌過程中，保證冠醚逐漸與沉淀反應，形成框架型結構，具有良好的離子分散性，通過陳化的方式能夠快速沉降并粘附在表面，形成微晶化。