[發明專利]電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法有效
| 申請號: | 201710044426.0 | 申請日: | 2017-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN106800880B | 公開(公告)日: | 2019-02-22 |
| 發明(設計)人: | 趙春霞;李姝靚;李云濤;李輝;邢云亮 | 申請(專利權)人: | 四川天策聚材科技有限公司 |
| 主分類號: | C09D179/04 | 分類號: | C09D179/04;C09D5/08;C08G73/06;C07D498/04;C07D265/16;C07D413/14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 活性 苯胺 征雜化 齊聚 涂層 制備 方法 | ||
1.電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)配制電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物,將5-50重量份所配置的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物和50-95重量份苯并噁嗪單體,分散在80-120重量份有機溶劑中,得到涂層前驅預混物;
制備涂層的步驟(1)中,所述電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物,由結構a、結構b、結構c、結構d、結構e這幾種電活性苯并噁嗪-聚苯胺雜化齊聚物中的一種或幾種組成,所述結構a、結構b、結構c、結構d、結構e的結構式分別為:
結構a:
結構b:
結構c:
結構d:
結構e:
其中,R為n=5-50;
(2)將預混物均勻涂覆于碳鋼、紫鋼或鋁合金制件表面,在180℃-200℃條件下熱處理0.5-1.5小時,自然冷卻后得到厚度為5-200微米的均勻半透明涂層;
通過上述步驟制得的涂層,可用于海水、鹽水以及酸性水質條件中碳鋼、紫鋼以及鋁合金材料的防腐領域。
2.根據權利要求1所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,制備涂層的步驟(1)中,所述苯并噁嗪單體為對苯酚苯胺型苯并噁嗪單體、雙酚A苯胺型苯并噁嗪單體、雙酚F苯胺型苯并噁嗪單體、酚酞苯胺型苯并噁嗪單體和硫代二苯酚苯胺型苯并噁嗪單體中的任一種。
3.根據權利要求1所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,制備涂層的步驟(1)中,所述有機溶劑由丙酮、氯仿、二氧六環、四氫呋喃、丁酮和異丙醇低沸點極性有機溶劑中的一種或幾種組成。
4.根據權利要求3所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,制備涂層的步驟(1)中,所述電活性苯并噁嗪-聚苯胺雜化齊聚物的制作方法,步驟如下:
(A)稱量500-800重量份電活性苯并噁嗪單體、100-200重量份對苯二胺或聯苯二胺和1000-1500重量份分散介質加入到反應釜中,通入氮氣,200-600轉/分鐘速度機械攪拌,控制體系溫度20-40℃;
(B)稱量5-40份催化劑溶解到10-80份濃度為0.2-1.0摩爾/升的鹽酸-水溶液中,待催化劑溶解完全后,將催化劑溶液0.5-2小時滴加到步驟(A)分散液中;
(C)催化劑溶液滴加完后,保持反應溫度恒定在20-40℃,持續攪拌反應6-12小時,過濾,得到灰黑色粉末;
(D)將灰黑色粉末用水、丙酮和無水乙醇依次各洗3-6次,70-110℃真空干燥8-16小時后,得到黑色電活性苯并噁嗪-聚苯胺雜化齊聚物顆粒狀固體。
5.根據權利要求4所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,制作電活性苯并噁嗪-聚苯胺雜化齊聚物的步驟(A)中,所述電活性苯并噁嗪單體,由結構Ⅰ、結構Ⅱ、結構Ⅲ、結構Ⅳ和結構Ⅴ電活性苯并噁嗪單體中的一種或幾種組成,結構Ⅰ、結構Ⅱ、結構Ⅲ、結構Ⅳ和結構Ⅴ化學式分別為:
結構Ⅰ:
結構Ⅱ
結構Ⅲ:
結構Ⅳ:
結構Ⅴ:
6.根據權利要求4所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,制作電活性苯并噁嗪-聚苯胺雜化齊聚物的步驟(A)中,所述分散介質為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二氧六環、四氫呋喃中的一種或幾種組成。
7.根據權利要求4所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,制作電活性苯并噁嗪-聚苯胺雜化齊聚物的步驟(B)中,所述催化劑采用過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的任意一種,或采用過硫酸銨與過硫酸鉀,或采用過硫酸銨與過硫酸鈉組成。
8.根據權利要求7所述的電活性苯并噁嗪-聚苯胺本征雜化齊聚物涂層的制備方法,其特征在于,所述催化劑采用過硫酸銨與過硫酸鉀,或采用過硫酸銨與過硫酸鈉組成時,過硫酸銨與過硫酸鉀的重量比例和過硫酸銨與過硫酸鈉的重量比例均為1:9-9:1。
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