[發明專利]酚醛樹脂為基質的磁熒光復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710043806.2
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106916586B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 楊萍;劉松蘭;聶濤濤;姚同和;胡俊
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;H01F1/42;G01N21/64;A61K41/00
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 周小麗

1.一種酚醛樹脂為基質的磁熒光復合材料，其特征在于：所述磁熒光復合材料由氧化石墨烯及負載在所述氧化石墨烯表面的Fe₃O₄-酚醛樹脂納米粒子組成；在所述Fe₃O₄-酚醛樹脂納米粒子負載到所述氧化石墨烯表面前，預先依次用聚苯乙烯磺酸鈉、聚乙烯亞胺和聚苯乙烯磺酸鈉進行羧基化并通過末端氨基化聚乙二醇修飾。

2.根據權利要求1所述的酚醛樹脂為基質的磁熒光復合材料，其特征在于：所述Fe₃O₄-酚醛樹脂納米粒子的粒徑為90-120nm。

3.權利要求1或2所述的酚醛樹脂為基質的磁熒光復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)Fe₃O₄納米粒子的制備：以三乙二醇為溶劑，以三價鐵鹽為鐵源，在氫氧化鈉和丙烯酸樹脂存在時210-230℃下保溫1-2h，得到Fe₃O₄納米粒子；

(2)Fe₃O₄-PFR納米粒子的制備：將步驟(1)中所述Fe₃O₄納米粒子與六亞甲基四胺和苯酚溶液混合，放入高壓反應釜中加熱到150-170℃，保溫反應5-7h，洗滌，烘干研磨得到粉末狀的核殼型Fe₃O₄-PFR納米粒子；

(3)羧基化Fe₃O₄-PFR納米粒子的制備：依次用聚苯乙烯磺酸鈉、聚乙烯亞胺和聚苯乙烯磺酸鈉對Fe₃O₄-PFR納米粒子層層組裝，在Fe₃O₄-PFR納米粒子殼層外引入羧基官能團，得到羧基化Fe₃O₄-PFR納米粒子；

(4)末端氨基化聚乙二醇修飾的Fe₃O₄-PFR納米粒子的制備：2-(N-嗎啡啉)乙磺酸緩沖液中，在1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺和羥基丁二酰亞胺作用下，將末端氨基化聚乙二醇通過酰胺鍵縮合到步驟(3)中所述羧基化Fe₃O₄-PFR納米粒子的表面，得到末端氨基化聚乙二醇修飾的Fe₃O₄-PFR納米粒子；

(5)氧化石墨烯的制備：采用Hummer法制備氧化石墨烯；

(6)羧基化氧化石墨烯的制備：通過二氯乙酸和氫氧化鈉作用，將步驟(5)中所述氧化石墨烯羧基化，得到羧基化氧化石墨烯；

(7)Fe₃O₄-PFR負載氧化石墨烯復合材料的制備：2-(N-嗎啡啉)乙磺酸緩沖液中，在1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺和羥基丁二酰亞胺作用，將步驟(4)中所述末端氨基化聚乙二醇修飾的Fe₃O₄-PFR納米粒子負載到羧基化的氧化石墨烯表面，得到Fe₃O₄-PFR負載氧化石墨烯復合材料。

4.根據權利要求3所述的酚醛樹脂為基質的磁熒光復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)Fe₃O₄納米粒子的制備具體為：將2-4mmol丙烯酸樹脂和0.3-0.5mmolFeCl₃溶于16-19mL的三乙二醇中，氮氣保護下加熱到200-230℃保溫0.3-0.5h，得到溶液A；將40-60mmolNaOH溶于16-19mL三乙二醇中，氮氣保護下加熱到100-120℃保溫0.5-1h后冷卻到60-80℃，得到溶液B；將1-2mL所述溶液B逐滴注射到所述溶液A中，加熱到210℃保溫1h，洗滌，干燥，得到Fe₃O₄納米粒子；所述Fe₃O₄納米粒子的粒徑為20-25nm。