[發明專利]一種硅鎮靜鋼中高鋁夾雜物的評價方法

在審

• 申請號: 201710041898.0
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106932422A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 趙昊乾;趙錚錚;田新中;張治廣;宋云霞;王成杰;孟耀青;逯志方;李亞峰;陳至立;劉慶祝
• 申請（專利權）人: 邢臺鋼鐵有限責任公司
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司13108
• 代理人: 陳麗

技術領域

本發明涉及一種對硅鎮靜鋼中高鋁夾雜物進行取樣和分析評價的方法，屬于鋼鐵冶煉過程中鋼夾雜物分析方法技術領域。

背景技術

在鋼鐵冶煉過程中需要對鋼中夾雜物進行準確評價，掌握鋼中夾雜物的變化規律，為有害夾雜物的控制起到有效指導作用。

鋼中非金屬夾雜物的檢測方法很多，例如小夾雜物可以采用總氧、金相法、電鏡法（掃描電鏡、自動掃描電鏡、電子探針等）、電子束熔化法等方法評估，大型夾雜物可以采用大樣電解法檢測，此外氮含量、精煉渣成分等也可以間接反映夾雜物控制水平。然而，鋼中非金屬夾雜物的評價沒有一個簡單而又完美的方法，需要根據所檢測的夾雜物類型、分布、尺寸、數量等，選擇一種或幾種方法結合起來綜合評價。

以簾線鋼和切割鋼絲用鋼為代表的硅鎮靜鋼，其中大量存在的夾雜物主要類型是MnO-SiO₂-Al₂O₃，CaO-SiO₂-Al₂O₃-MgO，SiO₂等，冶煉過程需嚴格控制鋼中Al含量以及精煉渣Al₂O₃含量，以實現鋼中夾雜物成分的塑性化控制。眾多研究表明，應控制夾雜物中Al₂O₃含量小于等于30%，避免生成非塑性化的高鋁夾雜物。同時，生產實踐也表明，尺寸大于10um的非塑性高鋁夾雜物，往往導致鋼簾線和切割鋼絲生產過程斷絲。

隨著鋼簾線、切割鋼絲用鋼產品質量的不斷提升，此類硅鎮靜鋼中高鋁夾雜物數量已明顯降低，而隨著市場需求對最終產品越來越細的使用需求，尺寸大于10um的非塑性高鋁夾雜物的控制就顯得尤為重要。針對此類高潔凈度硅鎮靜鋼中高鋁夾雜物的研究，金相法因無法分析成分，在夾雜物類型判斷上效果不佳。而基于金相制樣法的電鏡分析，很難發現Al₂O₃含量大于40%的高鋁夾雜物，即使偶然發現，但受限于二維形貌，其尺寸往往小于10um。大樣電解法、酸溶法可以提取鋼中大型夾雜物，但由于電解液呈酸性，易將鋼中不穩定夾雜物溶解腐蝕，且淘洗過程小型夾雜物容易損失，不適宜分析小于50um的夾雜物。

有機溶液電解法可以實現鋼中非金屬夾雜物的無損電解，結合掃描電鏡檢測，可以分析鋼中非金屬夾雜物的形貌、尺寸、成分等信息。經過查詢，有以下公開發表的關于電解分析夾雜物的專利文獻：

中國專利號CN 103630665 A公開了一種分析鋼中非金屬夾雜物的多級取樣、系統分析法，該專利介紹在各工位取出試樣，對鋼試樣中夾雜物進行系統分析，獲得夾雜物的形貌、尺寸、分布和成分的數據信息，計算得到夾雜物在各工序中的分布，得到夾雜物演變規律，找到改進工藝的措施和方法。這種分析法需要在鐵水預處理、轉爐終點、軋制過程和對過程爐渣取樣，取樣數量多，工作量大，分析對象是鋼中大量存在的典型夾雜物，而對于硅鎮靜鋼中數量極少的高鋁夾雜物很難檢測發現。

中國專利號CN 101074907A公開了一種電解法提取鋼中超細夾雜物的方法，這種方法使用特殊配方的有機電解液，電解液過濾后放入孔徑為80nm的聚碳酸酯膜為過濾載體，分離出鋼樣中存在的超細夾雜物。但是該方法不適用于解決硅鎮靜鋼中的大尺寸高鋁夾雜物分析。

中國專利號CN 102095671 A公開了一種鋼中小型夾雜物分析方法，解決目前小型夾雜物分析中大樣電解提取法不適用、二維拋光面夾雜物分析中夾雜物顯示不完整及成分分析受基體干擾的問題，尤其是對鋼中5μm以下小型非金屬夾雜物進行空間統計的分析方法。但是這種方法不適合尺寸大于等于10um的非金屬夾雜物。

中國專利號CN 104807684 A公開了一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，這種方法在電解完成后使用快速濾紙對電解液進行一次抽濾，將得到的濾液用濾膜進行二次抽濾，能夠有效分離高碳鋼電解過程中產生的碳化物，原尺寸原形貌的提取到夾雜物。但是這種方法在電解結束后對電解液兩次過濾，目的是消除碳化物，但不可避免的會造成夾雜物的損失。

綜上所述，目前對鋼中夾雜物的分析方法不能對產品使用性能造成直接影響的尺寸大于10um的非塑性高鋁夾雜物進行有效分析，難以準確評價硅鎮靜鋼中高鋁夾雜物的變化規律，不能對此類含量極少的有害夾雜物的控制起到有效指導作用，成為至今困擾硅鎮靜鋼生產的難題，亟待科研和技術人員予以解決。

發明內容