[發明專利]一種用于MnZn鐵氧體燒制的氧化鋯陶瓷承燒板低溫冷燒結制備方法

在審

• 申請號: 201710041619.0
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN107473736A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 傅昊洋;王詩陽;朱小碩;李子峰
• 申請（專利權）人: 王詩陽
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/66;C04B35/64;C04B35/645;F27D5/00
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一、技術領域：

本發明提出了一種用于MnZn鐵氧體燒制的氧化鋯陶瓷承燒板低溫冷燒結制備方法。

二、技術背景：

高性能MnZn鐵氧體的起始磁導率μ_i對Zn含量極為敏感。燒結過程中， Zn的燒損將導致μ_i的下降。Zn的燒損主要源于MnZn鐵氧體燒結磁芯與耐火材料的接觸。因此，用于MnZn鐵氧體燒制承燒板的選材尤為重要。若使用不恰當的承燒板材料，如ZnAl₂O₄相，與其接觸的磁芯易產生異相結晶，從而影響磁芯產品的外觀與性能。

氧化鋯(ZrO₂)陶瓷具有較好的高溫化學穩定性，但純ZrO₂陶瓷在1000℃以上會發生單斜相(m-ZrO₂)和四方相(t-ZrO₂)間的可逆轉變，并伴隨約7％的體積變化，而由體積變化產生的應力易引發材料的破壞。將半徑與Zr⁺⁴離子半徑相近的Y₂O₃摻入ZrO₂中，形成的固溶體可抑制ZrO₂的相變，降低ZrO₂承燒板開裂的可能性。因此，3mol％Y₂O₃部分穩定的ZrO₂(3Y-PSZ)優異的高溫化學穩定性和抗熱震性能使其成為MnZn鐵氧體承燒板的首選材料。

3Y-PSZ陶瓷承燒板的致密度是影響其力學性能和抗熱震性能的關鍵因素。對于陶瓷材料，燒結溫度的提高、保溫時間的延長均有利于其實現致密化；但會導致材料的晶粒尺寸隨之增大(使力學性能等關鍵性能指標不可控)，同時，高溫燒結將帶來極大的成本損耗，制約了其在工業上的批量生產。通常來說， 3Y-PSZ陶瓷的燒結溫度高達1100-1500℃。近年來，研究者們對3Y-PSZ陶瓷的低溫燒結工藝進行了不斷的探索。G.Bernard-Granger等人采用放電等離子體燒結(SPS)工藝，在1125℃燒結溫度下，制備了致密度大于90％的PSZ陶瓷。S. Nightingale等人采用微波場燒結工藝，在1500℃燒結溫度下制備了致密度為 96.0％的PSZ陶瓷。M.Mazaheri等人采用兩步燒結(TSS)工藝，兩步燒結最低溫度分別為1300℃和1150℃的條件下，最終制得了致密度大于98.0％的PSZ陶瓷。由此可見，即使采用先進的燒結工藝，致密PSZ陶瓷(＞95％)的燒結溫度僅可降至1100-1300℃。

針對3Y-PSZ陶瓷承燒板燒結溫度高、較難實現致密化的問題，本發明提出了一種3Y-PSZ陶瓷承燒板的低溫冷燒結制備方法。選用納米級 (20-50nm)3Y-PSZ粉末為原始粉末，在低于200℃的預燒溫度下獲得PSZ陶瓷的預燒結坯體；隨后，在極低的燒結溫度(≤1100℃)下制備了致密的PSZ陶瓷(致密度＞94.0％)；制備的PSZ陶瓷具有優異的力學性能和抗熱震性能。該方法工藝簡單、環境友好、能耗極低，可成為用于MnZn鐵氧體燒制的氧化鋯陶瓷承燒板的理想制備方法，具有廣闊的產業化應用前景。

三、發明內容：

本發明的目的是提供了一種用于MnZn鐵氧體燒制的氧化鋯陶瓷承燒板的低溫冷燒結制備方法。具體的說，本發明的技術方案按照以下步驟進行：

1.根據制備ZrO₂陶瓷承燒板的尺寸，計算所需3Y-PSZ粉末的質量。將 3Y-PSZ納米級粉末(純度＞99.0％，平均粒徑為20-40nm)中加入30wt.％的去離子水，超聲分散并攪拌20-40min，在研缽中研磨10-30min。

2.將步驟1中研磨后的3Y-PSZ漿料倒入模具中，在室溫環境中，在電加熱壓力機上進行冷壓，壓力為350-450MPa，保壓時間為10-20min。此后，保持壓力不變，將加熱溫度升高至180-200℃，升溫速率5-10℃/min，保溫時間為3h。制得PSZ陶瓷的預制坯體。

3.將步驟2中制備的PSZ陶瓷預制坯體移至鼓風干燥箱，200℃烘干 12-18h，使坯體完全干燥。

4.將干燥后的PSZ陶瓷預制坯體進行無壓燒結，制得高致密度的PSZ陶瓷，燒結溫度為1000-1100℃，燒結保溫時間為3-5h，升溫速率為5℃/min，燒結氣氛為氬氣、氮氣或真空。